Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №582

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

2ПГГС

1S

Рис. III.24. Хроматографическое разделение и идентфицикация токсичных хлорсодержа-щих органических соединений, выделенных из твердых отходов на химической свалке [71]: 1 — хлортолуол; 2 — бензальдегид; А — 1,4-дихлорбензол; В — нитробензол; 3 — хлор-бензальдегид; 4 — бензилхлорид; 5 — дихлортолуол; 6 — борнилхлорид; 7 — трихлорбен-зол; 8 — хлорбензилхлорид.

(20—22°С), центрифугировали 15—20 мин, экстрагировали жидкость над осадком гексаном (2 Ч 3 мл), отбирали органический слой, добавляли к водному слою 100 мкл 2 М HCl и 3 мл этаноламина, встряхивали и отделяли органическую фазу.

К 100 мкл полученного раствора добавляли 5 мл ацетона и 20 мкл раствора реагента (500 мкл пентафторбензилбромида в 10 мл 2,2,4-триметилпентана), перемешивали и нагревали 1 ч в закрытом сосуде. Полученный продукт (пентафтор-бензильное производное) анализировали на капиллярной колонке (30 м Ч 0,53 мм) с силиконом DB-5 (пленка 1,5 мкм) при программировании температуры (60—120°С) со скоростью 4°С/мин с ЭЗД. Такая комбинация пробоподготовки, дериватизации и использования специфического к галогенам ЭЗД позволяет добиваться абсолютной надежности идентификации целевого компонента [6].

Тщательная пробоподготовка в сочетании с ГХ/ПИД и ГХ/ПФД/ХЛД-серный дает возможность определять в сложных экологических пробах (экстракты почв, донных отложений, уличной пыли и др.) целую гамму токсичных азот- и серусодер-жащих соединений (CS2, ДМДС, тиофен, бензтиофен, дибензтиофен, бензтиазо-лы и др.) [74, 75], а также следовые количества пестицидов, ПХБ, триазинов и др. токсикантов с помощью ГХ/АЭД и ГХ/МС [76].

После жидкостной экстракции загрязняющих почву веществ можно использовать все приемы пробоподготовки водных образцов (см. главу II) и применять соответствующие методики для определения контролируемых компонентов в почве и донных осадках: анилины и нитроароматические соединения (ГХ/МСД/ ТИД); пестициды, полихлорбифенилы и полибромбифенилы (ГХ/ТИД/ЭЗД); бензидины (ВЭЖХ/детектор Холла); гербициды на основе феноксиуксусных


Яндекс.Метрика