jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №583

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

кислот и бентазон (ГХ/МС и ВЭЖХ/УФ); гербициды на основе фенилмочевины и пиразон (ВЭЖХ/УФ); триазиновые гербициды (ВЭЖХ/УФ и ГХ/МС); хлораль-гидрат (дериватизация и ГХ/МС).

4.2.7. Диоксины

Особенно важен анализ почвы на диоксины (хотя в России ПДК для диоксинов в почве не установлена), из которой они попадают в поверхностные и подземные воды и теоретически могут оказаться в питьевой и даже в водопроводной воде*.

В настоящее время в России функционирует 160 промышленных технологий, в результате которых в окружающую среду поступают диоксины и родственные им соединения. Диоксины, ПХБ, ДДТ и другие супертоксиканты входят в список 12 наиболее токсичных органических веществ, содержания которых должны обязательно контролироваться в объектах окружающей среды во всех странах мира.

Для определения диоксинов в почве их извлекают экстракцией органическими растворителями, очищают экстракт методом ТФЭ (см. раздел 2.3.1 в главе II) и после концентрирования элюата исследуют его методом ГХ/МС высокого разрешения [6, 78].

20 г сухой почвы смешивают с сульфатом натрия в соотношении (1:1) и экстрагируют образец 300 мл смеси гексана с ацетоном (1:1) в проточном экстракторе в течение 30 мин при температуре 70°С. При этом ацетон испаряется и остается экстракт целевых компонентов в н-гексане. Далее экстракт пропускают через многослойную колонку: слой силикагеля, импрегнированного концентрированной серной кислотой, слой силиката калия, а между ними слой сульфата натрия. Вся органика осмоляется и остается в этой колонке, а экстракт диоксинов упаривают в роторном испарителе до объема 5 мл [79, 80].

Полученный экстракт очищают от оставшихся примесей органических соединений (углеводороды, хлоруглеводороды и др.) на колонке с оксидом алюминия, используя в качестве элюента для промывки сорбента (см. раздел 2.3.1. в главе II) гексан и 5%-ный раствор метиленхлорида в гексане. Эти фракции отбрасываются, а окончательное элюирование диоксинов осуществляют смесью метиленхло-рида с гексаном (1:1). Элюат собирают и упаривают до 1 капли, которую анализируют методом ГХ/МС.

Для определения органических загрязнений снежного покрова [157] (Финский залив) талый снег (3—6 л) после добавления системы внутренних стандартов (по 1 мкг/л для макроколичеств и 1 нг для диоксинов и дибензофуранов) экстрагировали н-гексаном (2 Ч 100 мл), подкисляли экстракт (рН=2) и снова экстрагировали метиленхлоридом (2 Ч 100 мл). Экстракт анализировали методом ГХ/МС для обнаружения органических соединений различных классов. Были обнаружены и определены количественно пестициды, ПАУ, алкилфено-лы, алкилфосфаты, алкилнафталины, жирные кислоты, а также диоксины и дибензофураны. Концентрации диоксинов составляли 1—100 пг/л. ПДК для диоксинов в воде (Россия) составляет 20 пг/л.

Обычно для анализа применяют капиллярные колонки с различными силико-

* В США для почвы ПДК диоксинов составляет 1 нг/кг.

filesmonster.club Яндекс.Метрика