Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №587

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III.27. Определение изомеров ТХДД в экстракте образца почвы, проведенное при среднем значении (12000) разрешения масс-спектрометра [82].

Не утратил своего значеия и ЭЗД — с его помощью можно надежно идентифицировать и определять многие неорганические вещества и МОС в форме комплексов с диэтилдитиокарбаминатами, соединения ртути — в виде алкильных производных, соединения селена — в виде пиазселенолов, а также определять неорганические ионы (цианиды и роданиды — в виде бромциана; фторид-ион — в виде фторсиланов; йодиды — в форме монойодацетона и т. д.) [92, 93].

Следовые количества металлов (кадмий, медь, никель, свинец, цинк) в почвах можно определять прямым методом с помощью ААС и АЭД-спектрометров после экстракции водным раствором, содержащим нитрат аммония [94]. Однако гораздо чаще (особенно при необходимости определения МОС или их смесей с ЛОС) применяют ГХ/ААС или ГХ/АЭД, причем целевые компоненты предварительно дериватизируют и определяют их в виде летучих производных — гидридов или алкильных соединений [95].

Соединения ртути Ртутьорганические соединения определяют в почве, донных отложениях и твердых отходах после их извлечения из образцов методом ЖЭ с одновременным получением производных целевых компонентов [6].

Для определения диэтилртути в донных осадках методом ГХ/ААС пробу обрабатывали раствором ЭДТА в н-октане и после центрифугирования вводили концентрированный раствор в хроматографическую систему [96]. Предел обнаружения 0,1 нг при Sr = 0,014. При определении степени метилирования ртути в донных отложениях использовали стабильные изотопы и ГХ/МС/ИСП [97]. На основе измерения величин изотопных соотношений были рассчитаны скорости метилирования ртути, которые могут быть очень низкими. В 0,3 г сухого образца СН для CH3Hg и Hg составлял соответственно 2 и 0,01 пг/г.

ГХ/МС-метод определения неорганической ртути в почвах [98] основан на предварительном алкилировании ртути действием K3 [Co(CN)5CH3] в среде насыщенного раствора хлорида натрия с последующим сорбционным выделением (метод ТФЭ) производных. СН для CH3HgCl и (CH3)2Hg составляет 1 ppm ртути.

Полностью автоматизированная газохроматографическая система для определения химических форм нахождения ртути в донных отложениях (природных водах, рыбе и других биологических объектах) предполагает выделение галогени-дов металлов и этилртути из матрицы действием бромида калия и солей меди,


Яндекс.Метрика