jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №590

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III.28. Хроматограмма раствора, содержащего алкильные соединения олова [106], полученная на стеклянной капиллярной колонке (30 м x 0,3 мм) с силиконом PS-225 и ПФД при программировании температуры в интервале 20—220°С: 1 — диметилдиэтилолово; 2 — триметилбутилолово; 3 — метилтри-этилолово; 4 — диметилэтилбутилолово; 5 — тетраэтилолово; 6 — метилдиэтил-бутилолово; 7 — диметилдибутилолово; 8 — бутилтриэтилолово; 9 — метилэ-тилдибутилолово; 10 — дибутилдиэ-тилолово; 11 — метилтрибутилолово; 12 — трибутилэтилолово.

но присутствующие в загрязненных осадках и почвах, не дают пиков в режиме регистрации эмиссионных линий олова (303 нм) и не мешают идентификации целевых компонентов.

Следует упомянуть и оригинальную методику определения следовых количеств технеция в различных матрицах [109]. Технеций извлекали из почвы в виде комплекса с 4%-ным раствором трипентиламина в 2 М серной кислоте, очищали экстракт методом ТФЭ на колонке с силикагелем С18 (элюирование 1 М раствором аммиака). В элюате определяли Тс методом МС/ИСП. Методика позволяет отделить Тс от больших количеств □-излучающих радионуклидов и от обычно трудноотделяемого рутения.

4.3. Экстракция субкритической водой

Экстракционное извлечение загрязняющих веществ из почвы, донных отложений и твердых отходов органическими растворителями (см. раздел. 4.2) являются далеко не идеальным способом пробоподготовки. Органические растворители токсичны, дороги, а экстракция образцов почвы в аппарате Сокслета может длиться от 8 до 40 ч. Гораздо более эффективным растворителем, особенно для труднолетучих супертоксикантов типа диоксинов, оказалась вода в сверхкритическом состоянии — при температуре 250°С и давлении 50 атм. Этот способ пробоподготовки требует минимального количества времени (15—20 мин на собственно экстракцию), прост, дешев и позволяет извлекать из почвы целевые компоненты на 80—85%.

Большинство малолетучих органических соединений можно быстро и доста-

filesmonster.club Яндекс.Метрика