Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №591

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III.29. Идентификация органических соединений олова в морских осадках с помощью АЭД (внизу). Вверху — стандартный раствор соединений олова [71]. 1 — пик растворителя.

точно полно (70—80%) извлекать из почвы горячей водой под высоким давлением (аналогично СФЭ с помощью СО2, см. раздел 4.4), причем водные растворы иногда анализируют без дальнейшей пробоподготовки [110]. Анализ выполняют методом ГХ/МС после разделения контролируемых компонентов на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с силиконом DB—5.

4.3.1. Полициклические ароматические углеводороды

При определении ПАУ в донных осадках [111] образцы сначала экстрагируют горячей водой под высоким давлением, а затем очищают аналит методом ТФЭ в колонке с сорбентом, которая функционирует как колонка для жидкостной хроматографии и удаляет большинство органических соединений, сопутствующих ПАУ. Около 780 мкл полученного элюата (см. раздел 2.3 в главе II), содержащего ПАУ, вводили в автоматический газовый хроматограф для анализа. Чувствительность метода в 800 раз выше, чем в традиционных системах пробоподготовки, а для анализа требуется всего 10 мг образца. СН менее 0,01 мкг/г при Sr = 0,03—

0,28.

Для определения растворимости сорбата (10%-ная смесь ПАУ и пестицидов с песком) в сверхкритической воде (250°С и давление 400 бар) его помещали в термостат хроматографа (в уравновешивающей ячейке), через которую пропускали постоянный поток воды (100 мкл/мин), после чего ее содержимое экстрагировали органическим растворителем и анализировали экстракт с помощью ГХ/ПИД и ГХ/МС [112]. Оказалось, что подъем температуры воды на 50°С увеличивает


Яндекс.Метрика