Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №592

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

растворимость органического сорбата на порядок. Например, растворимость хлорталонила возрастает с 0,27 мкг/г при 25°С до 23400 мкг/г при 250°С, т. е. Увеличивается в 13200 раз.

Простая и экспрессная методика определения в почве ПАУ, ПХБ и ароматических аминов [113, 114] с предварительным выделением их экстракцией горячей водой состоит в следующем. Образцы почвы (0,1-1 г) помещают в стальную ампулу емкостью 3,5 мл, добавляют воду, закрывают ампулу и нагревают ее в течение 15—60 мин при 250°С. После охлаждения извлекают из воды содержащиеся в ней органические соединения методом ТФМЭ (см. раздел 2.4 в главе II) и определяют ПАУ методом ГХ/МС, а ПХБ — с помощью ГХ/ЭЗД.

4.3.2. Пестициды

Экстракция горячей водой дает возможность извлекать из почв пестициды на 82—103% [115]. 200 мг почвы, содержащей 13 пестицидов, экстрагировали горячей водой (8 мл) при 90°С и скорости потока 0,5 л/мин, очищали экстракт на колонке с силикагелем С18 и анализировали хроматографическим методом.

Для экспрессного определения в почве хлорсодержащих гербицидов их извлекали из образцов субкритической водой, очищали экстракт, получали производные и анализировали их методами ГХ/МС и ГХ/ЭЗД [116]. Сухую почву (1,5 г) экстрагировали водой при температуре 100—150°С, экстракт гербицидов сорбировали на анионообменном диске SAX диаметром 1 см (см. раздел 2.3.4 в главе II), после чего в элюате (непосредственно на диске) получали производные гербицидов по реакции с (триметилсилил) трифторацетамидом, которые анализировали после разделения на капиллярной колонке (20 м х 0,32 мм) с силиконовой НЖФ. СН составляет 0,01—0,5 ppm.

Диоксины Особенно удачным оказался метод экстракции суперкритической водой для извлечения из почвы диоксинов и родственных им супертоксикантов [6]. Для выделения полихлорированных дибензофуранов и полихлорирован-ных нафталинов из почв, загрязненных промышленными предприятиями [17], использовали метод экстракции горячей водой при повышенных температуре и давлении. Количественная экстракция достигалась при 300°С и давлении 50 атм, после чего экстракт анализировали с помощью ГХ/МС. Отмечается, что после такой экстракции органических соединений токсичность почвы снижалась на

90%.

Специальная установка для экстракции супертоксикантов (диоксины, ПХБ, ПАУ, пестициды) суперкритической водой позволяет добиться извлечения для многих из них на уровне 85%, что ранее для этих соединений было невозможным*

[79, 80].

Использование органических растворителей для извлечения диоксинов (ПХДД) и дибензофуранов (ПХДФ) из почв чрезвычайно дорого [118]. Наиболее экономически доступным было бы извлечение диоксинов из почв с помощью воды, но при обычных условиях вода является слишком полярным растворителем и не обеспечивает высокой растворимости большинства органических загрязнителей. Однако при повышении ее температуры до 250°С полярность воды снижа-


Яндекс.Метрика