Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №594

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

1 — колонка, l = 25 см. d = 21 мм

2 — нижняя крышка

3 — верхняя крышка

4 — верхняя гайка

Рис. III.29-A. Установка для экстракции в субкритических условиях при равновесном давлении [193].

12 — фильтры из кварцевого волокна

13 — сетка

14 — алюминиевые прокладки

15 — устройство закрепления и герметезации трубки для термопары

16 — кран

17 — термопара

18 — нагреватель

19 —стакан с водой

20 — приемник 21— растворитель 22 — штатив

5 — нижняя гайка

6 —патрон для образца

7 — образец

8 — трубка для термопары

9 — тефлоновые прокладки

10 — металлические кольца

11 — охлаждаемый капилляр

Почву помещают в патрон (6) и удерживают ее слоем кварцевой ваты (12) и стальной сеткой (13). Колонку (1) заполняют водой, нагревают (18) ее до нужной температуры, отключают кран (16), и вода из колонки (1) проходит через слой почвы (6), а экстракт собирают в колбе (20) и анализируют методом ГХ/МС. Из табл. III.5 видно, что степень извлечения из почв низких содержаний диоксинов экстракцией субкритической водой может достигать 96% [192, 193].

Таблица III.5. Результаты экстракции ПХДД из искусственно заряженных почв водой в субкритических условиях [198]

Матрица

Песок

Глина

Чернозем

t, °C

Объем воды, мл

250-260

245-265

250-270

20

58

61

Конгенер

Конц., нг/л

Степень

извлечения, %

2,3,7,8-ТХДД

166

96

1,2,3,7,8-ПХДД

141

84

1,2,3,6,7,8-ГкХДД

177

74

ОХДД

122

74

2,3,7,8-ТХДД

125

62

1,2,3,7,8-ПХДД

142

73

1,2,3,6,7,8-ГкХДД

79

29

ОХДД

53

27

2,3,7,8-ТХДД

141

74

1,2,3,7,8-ПХДД

211

114

1,2,3,6,7,8-ГкХДД

218

82

ОХДД

138

76

Для извлечения из почв диоксинов к 20 г почвы добавляют 80 мл воды и экст-


Яндекс.Метрика