ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №595
рагируют в течение 1 ч в проточном экстракторе при 250°С и равновесном давлении (примерно 50 атм). При этом собственно экстракция занимает 15—20 мин, а остальное время (около 45 мин) требуется для «разогрева» экстрактора. Полученный экстракт снова экстрагируют метиленхлоридом и очищают от сопутстую-щих примесей органических соединений на многослойной колонке и колонке с оксидом алюминия (далее та же процедура, что и при экстракции органическими растворителями — см. раздел 4.2).
Результаты экстракции при 250°С реальных вьетнамских почв (загрязненных диоксинами во время войны Вьетнама и США) представлены в табл. III.6, а для искусственно зараженных почв — на рис. III.30 и III.31.
Таблица III.6. Результаты экстракции ПХДД и ПХДФ из вьетнамских почв [118]
Почва 1—5 г Почвва 2—20 г
Конгенер перешло в осталось Вода при 250°С, Смесь гексан-
водную фазу при в почве 70 мл дихлорметан
250°С, 56 мл (1:1), 25°С 200 мл
| 2,3,7,8-ТХДД | 190 | 8,5 | 21,7 | 15,5 |
| 1,2,3,7,8-ПеХДД | 1,7 | 0,14 | 1,3 | 0,60 |
| 1,2,3,6,7,8-ГкХДД | 0,09 | 0,01 | <п.о. | <п.о. |
| 1,2,3,7,8,9-ГкХДД | 0,007 | <п.о. | <п.о. | <п.о. |
| 1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД | 0,3 | 0,3 | 7,8 | 2,7 |
| ОХДД | 2,14 | 2,3 | 74,4 | 10,2 |
| 2,3,7,8-ТХДФ | 1,4 | 0,1 | <п.о. | <п.о. |
| 1,2,3,7,8-ПеХДФ | 0,1 | 0,05 | <п.о. | <п.о.* |
*п.о. — предел обнаружения.
Из табл. III.6 следует, что все изомерные диоксины и дибензофураны (особен-
Рис. III.30. Степень извлечения ПХДД водой при 250°С [118].
Рис. III.31. Влияние температуры на степень извлечения ПХДД из чернозема [118].