jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №596

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

но 2,3,7,8-ТХДД и 2,3,7.8-ТХДФ) практически полностью вымываются из почвы субкритической водой, а экстракция органическими растворителями (смесь гек-сана и метиленхлорида) гораздо менее эффективна. Из рис. III.30 и III.31 видно, что повышение температуры экстракции со 150—200° до 250° увеличивает степень извлечения диоксинов примерно с 50 до 80% и более.

Специфика диоксиновой токсичности состоит в том, что серьезную опасность представляют только латеральные 2,3,7,8-галогензамещенные конгенеры [175, 176], и для детоксикации достаточно удалить один атом галогена из этих положений гетероцикла [118]. Это можно сделать на уже упоминавшейся выше установке для экстракции супертоксикантов субкритической водой [80, 118]. На этой установке в присутствии катализатора (железные опилки) происходит дехлорирование диоксинов, что важно для технологии анализа и безопасности персонала [80, 193].

4.4 Сверхкритическая флюидная экстракция

Некоторые жидкости в сверхкритическом состоянии (CO2, N2O, NO, н-парафи-ны С3—С6, CCl3F, NH3, Xe, Ar, SF6, бензол, а также СО2 и N2O с добавкой 2—10% метанола, изобутан и др.) оказались удобными, недорогими и достаточно эффективными экстрагентами для извлечения малолетучих органических соединений из почвы и донных отложений, твердых отходов и золы мусоросжигательных заводов, городской пыли и твердых атмосферных частиц [6].

Подробное описание техники и методологии пробоподготовки с использованием сверхкритической флюидной экстракции (СФЭ), возможности ее использования с различными аналитическими методами для определения загрязнителей в различных экологических образцах, а также преимуществ СФЭ перед традиционными способами извлечения загрязняющих веществ из матрицы содержится в обзорах [119, 120] и монографии [121].

СФЭ — это лабораторная техника, позволяющая избежать многих рутинных трудностей пробоподготовки и быстро, эффективно и недорого подготовить образец к анализу. С помощью СФЭ можно извлекать контролируемые компоненты из высоковязких и труднорастворимых материалов, включая пудры (порошки) и чувствительные к нагреву аналиты из таких матриц, как илы (донные осадки), пищевые продукты и пластики [21].

С помощью СФЭ обычно экстрагируют твердые пробы (см. выше), но можно извлекать компоненты и из жидких проб (см. главу II), если они адсорбированы на донных осадках или инертном носителе, например, диатомитовой земле. СФЭ-жидкость можно продувать через анализируемую жидкость подобно тому, как реализуется вариант метода газовой экстракции — выдувание и улавливание (см. главу II).

Физическая форма растворителя (твердая, жидкая или газообразная) зависит от температуры и давления окружающей среды. На рис. III.32 дается комбинация давления и температуры, называемая критической точкой — когда дополнительное увеличение давления не может сделать материал (среду) жидкой, и дополнительное увеличение температуры не может превратить среду в газ.

В критической точке и выше (рис. III.32) материал приобретает свойства и


Яндекс.Метрика