Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №597

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III.32. Диаграмма состояния среды (материала) в зависимости от температуры и давления [21].

жидкости, и газа и называется суперкритическим флюидом: комбинация жидкости с низкой вязкостью и высокой растворяющей способностью, обладающей высокой проницаемостью газов. Растворяющую силу суперкритических флюидов можно контролировать. С увеличением давления возрастает плотность флюида и увеличивается его растворяющая сила. По этой причине, увеличивая или уменьшая давление суперкритической жидкости, можно экстрагировать компоненты пробы по группам (фракциям, классам, видам и пр.), т. е. фракционировать соединения пробы, что очень важно для последующей идентификации ее компонентов. Выбирая соответствующие условия для СФЭ (экстракция при такой плотности, ниже которой матрица сама становится растворимой), можно удалять аналит из матрицы, которая растворяется в суперкритической жидкости, например, СО2 [138].

Температура также влияет на процесс СФЭ (см. рис. III.32). Эффект увеличения температуры при экстракции чистым СО2 можно легко оценить. Увеличение температуры от 50 до 200°С увеличивает извлечение ПХБ и ПАУ более чем в два раза [122].

Добавление к СО2 таких органических модификаторов, как метанол, служит альтернативой увеличения давления и температуры. Модификатор может быть введен отдельно через цилиндр для смешения газов или может быть добавлен с пробой в экстракционный сосуд. Добавление пробы позволяет быстро оценить эффективность выбранного модификатора. Эта СФЭ-техника легко реализуется в режиме статической экстракции за 5—30 мин с последующей динамической экстракцией, чтобы собрать аналит. Ограничением потока является нагрев, чтобы минимизировать конденсацию экстрагируемых аналитов.

Ограничитель состоит из узкой (малого диаметра) трубки (1 м х 50 мкм) из плавленного кварца или металла: скорость потока контролируется изменением внутреннего диаметра или длины трубки. Аналиты обычно собирают в раство-


Яндекс.Метрика