Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №598

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

О

Рис. III.33. Устройство для СФЭ (термический насос фирмы Супелко-SFE-400) [21]: 1 — стальной сосуд высокого давления; 2 — суперкритическая С02; 3 — переключатель (передатчик) давления; 4 — нагревательный элемент; 5 — выходная трубка; 6 — подвод к экстракционной ячейке.

ритель (сборная колба емкостью 15 мл). Для повышения эффективности экстракции можно использовать силикагель С18 или полимерные сорбенты [21].

Сила сольватации суперкритической жидкости зависит от ее физических свойств, таких как плотность и коэффициент диффузии, которые изменяются с температурой и давлением. Контроль за этими двумя переменными величинами позволяет получить воспроизводимые результаты СФЭ. Эта техника может быть реализована в термическом насосе (фирма Супелко) — рис. III.33. Это устройство для получения суперкритического С02 (SFE-400) оснащено микропроцессором, который регулирует нагрев жидкого С02, находящегося внутри стального сосуда высокого давления (1), чтобы достичь суперкритического состояния С02 (2) и желаемого давления экстракции. Сначала жидким С02 заполняется сосуд (1), после чего переключателем давления (3) величина Р передается в микропроцессор, который модулирует нагревательный элемент (4), нагревающий жидкий С02 и повышающий давление до достижения суперкритического состояния С02. Далее микропроцессор поддерживает (модулируя нагревание) это давление в течение всего времени экстракции.

Когда выбранное давление в сосуде (1) достигнуто, С02 находится в суперкритическом состоянии. Поток флюида управляется (приводится в движение) за счет разницы давлений между сосудом (1) и ограничителем на выходном отверстии (5). Чтобы приготовить флюид для контакта с пробой (6), его сначала охлаждают до комнатной температуры, а затем нагревают до температуры экстракции.

Серийные коммерческие экстракторы для СФЭ выпускаются несколькими фирмами [21, 22, 126]. Подробная схема одного из них (фирма Хьлетт-Паккард) изображена на рис. III.34.

Хотя принцип экстракции «сверхкритической» жидкостью известен достаточно давно (она используется, например, для извлечения кофеина из кофе), в ана-


Яндекс.Метрика