jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №601

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

* Полихлорбифенилы; добавляют к пестицидам для усиления их действия.

кции [119]. В частности, методика вымораживания матрицы в ловушке с дезактивированным наполнителем позволяет успешно анализировать различные промышленные образцы: полимерные присадки, нефть и пестициды в почве, ПАУ и пестициды в пищевых продуктах и др. [125].

Особенно перспективно непосредственное сочетание («on-line») СФЭ и газо-хроматографического анализа [127, 128]. При определении пестицидов и ПАУ в объектах окружающей среды экстракция осуществляется в течение 15 мин при температуре 50—60°С и давлении 14—20 мПа. Далее газохроматографический анализ на капиллярной колонке (25 м х 0,25 мм) с силиконом CP—Sil 19CB (толщина пленки 0,2 мкм) при программировании температуры колонки в интервале 50—300°С со скоростью подъема температуры 10°С/мин [127].

4.4.1. Пестициды, ПАУ, ПХБ и диоксины

Эти опасные супертоксиканты внесены в список приоритетных загрязнений воды, воздуха и почвы в России, США и большинстве стран Европы [9, 12, 123].

Чаще других методов СФЭ (экстрагент-СО2) используют при выделении, концентрировании и определении следовых количеств хлорсодержащих пестицидов, ПХБ* и ПАУ в почвах и твердых частицах атмосферной пыли [129]. После улавливания аэрозольных частиц фильтрами из стекловолокна [40], а паров ЛОС в ловушках с сорбентами (тенакс, карбопак С, сферосил ХОА 200, флорисил и сорбенты на основе силикагеля с привитыми функциональными группами С18), их экстрагируют жидким СО2 в аппарате Сокслета. Полученный экстракт разделяют на несколько фракций с помощью ВЭЖХ (ПАУ, нитро-ПАУ, карбазолы, кислородсодержащие ПАУ и фенолы, ПАУ с NH2-группами и азаарены), которые анализируют методом газовой хроматографии с ЭЗД или масс-спектральным детектором. Токсичные вещества разделяют на капиллярной колонке (50 м х 0,32 мм) с силиконом SE-52 или НР-5 (пленка 0,17—0,25 мкм) при программировании температуры от -30°С до 300°С. Предел обнаружения 1 ppb [129].

Перспективным вариантом СФЭ является использование NO при 40°С и давлении 39,2 мПа для выделения полихлордибензо-п-диоксинов и дибензофуранов из летучей золы мусоросжигательных печей с последующим газохроматографическим анализом целевых компонентов. Экстракцию (эффективность 90%) изомеров тет-рахлордибензо-п-диоксинов можно осуществить за 1 ч (в отличие от 20-часовой экстракции бензолом в аппарате Сокслета). Отмечается различие экстракционных свойств NO и CO2, хотя с добавками 10% бензола эти экстрагенты имеют сходную эффективность. Экстракт анализировали на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с силиконом DB-5 при программировании температуры колонки в интервале 65—300°С и применении ЭЗД [130].

Сравнительное изучение различных методов экстракции высокомолекулярных ЛОС (фенолы, ПХБ, хлорфенолы, ПАУ и др.) из твердых образцов окружающей среды [131—133] при использовании различных жидкостей в сверхкритическом состоянии (этан, изобутан, СО2, N2O, а также CO2 и N2O с добавками 5% метанола) показало значительные преимущества СФЭ перед традиционными

filesmonster.club Яндекс.Метрика