jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №602

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

методами извлечения токсичных веществ из твердых атмосферных частиц и почвы. Пробу (20—50 мг) помещали в ячейку для экстракции, через которую пропускали поток экстрагента. Выходящие из ячейки ЛОС поглощали в абсорбере с 2 мл метиленхлорида. Выпаривали CH2Cl2 до объема 100 мкл и анализировали концентрат на капиллярной колонке (60 м х 0,25 мм) с DB-5 (пленка 0,25 мкм) при программировании температуры и использовании масс-спектрометрическо-го детектора. Показано, что наиболее эффективным экстрагентом ПАУ из твердых проб является N2O с добавкой 5% метанола [131].

Степень извлечения пирена одинакова при СФЭ с использованием CO2 или изобутана, при УЗ-экстракции толуолом или экстракции метанолом в аппарате Сокслета [132]. При экстракции 16 основных малолетучих загрязнений почв (ПХБ, ПАУ и др.) различными методами [133] СФЭ с помощью жидкого CO2 с добавкой 2% метанола оказалась гораздо более эффективной, чем экстракция в аппарате Сокслета или с применением ультразвука. Наибольшая полнота извлечения ПАУ из сажи достигалась при использовании комбинации экстрагентов — толуола и жидкого CO2 в аппарате Сокслета [134].

Методики определения загрязнений в почвах методом ГХ/МС достаточно информативны, а степень надежности идентификации зависит от конкретного способа извлечения контролируемых компонентов. При этом лучшими оказались методики, основанные на СФЭ [121]. Сказанное можно проиллюстрировать хро-матограммой (рис. III.36) разделения 15 приоритетных ПАУ, полученной после извлечения ПАУ из 10 г почвы методом СФЭ (диоксид углерода, 100°С, давление 4000 пси) и анализа экстракта на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с РТЕ-5 при программировании температуры (50—320°С) и использовании масс-спектро-метрического детектора [21]. Сравнение хроматограмм, полученных в режиме полного ионного тока (вверху) и селективного детектирования ионов (внизу), не оставляют сомнений в надежности проведенной идентификации ПАУ. Проба 1 мкл. Извлечение ПАУ из почвы осуществляли на экстракторе модели SFE-400 (см. рис. III.33).

СФЭ относится к наиболее эффективным методам извлечения низких содержаний токсикантов из морских осадков, твердых атмосферных частиц и твердых частиц дизельных выхлопов [135]. При этом CO2 с добавкой 10% метанола оказался более эффективным экстрагентом, чем чистый CO2 или CO2, модифицированный диэтиламином или толуолом. Эти же жидкости в сверхкритическом состоянии более чем на 80% извлекают из почвы и морских осадков микропримеси хлор- и фосфорсодержащих пестицидов и ПАУ [136], что было показано в хро-матографическом эксперименте на сложной смеси токсикантов, состоящей из ПАУ, 41 хлорсодержащих пестицидов и 47 фосфорсодержащих пестицидов. При анализе использовали хроматографирование пробы с помощью набора селективных детекторов — ЭЗД, ТИД и масс-спектрометра.

Комбинация СФЭ и капиллярной хроматографии при сравнительном изучении СФЭ н-алканов С8—С15, производных бензола и ПАУ из почв и нефтяных сланцев [137] различными флюидными растворителями (CO2, SF6, 20% SF6 в CO2 и N2O) при различных температурах (30° и 80°С) и давлениях (7 и 37,5 мПа) показала, что с изменением природы флюидного растворителя, температуры и давле-


Яндекс.Метрика