Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №604

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

кации этих чрезвычайно опасных соединений [138]. При 250°С и давлении 39,5 мПа (продолжительность экстракции 15 мин) ПХД экстрагируются на 83—100%, а ПАУ не экстрагируются вовсе. В то же время при давлении 62 мПа в течение 80 мин из адсорбентов извлекается более 82% всех ПАУ и лишь 0,4—1,7% ПХД.

Диоксины выделяли из низко- и высокоуглеродной золы, образующейся при сжигании бытовых отходов, с помощью СФЭ при использовании в качестве флюида смеси СО2 с добавкой 10% толуола или альтернативный метод ускоренной экстракции толуолом при повышенных давлении и температуре [141].

Для извлечения ПХБ и хлорсодержащих органических пестицидов из мор-ксих донных отложений лучшим методом оказалась СФЭ с последующим анализом экстракта с помощью ГХ/ЭЗД [142]. Оптимальные условия экстракции (80°С и давление 3,5 мПа) позволили достичь гораздо более полного извлечения токсикантов, чем экстракция в аппарате Сокслета. Ускоренную экстракцию органическими растворителями (вместо СО2) проводили в установке для СФЭ (150°С и повышенное давление) для извлечения из почвы компонентов сложной смеси ПАУ, ПХБ, фенолов и нефтяных углеводородов [143]. Эффективность извлечения превышала 75%. Нефтяные углеводороды при разливах нефти извлекали из почвы, песка и глины с помощью СФЭ аргоном в течение 30 мин при 150°С и давлении 50 кПа, после чего исследовали аналит методом ГХ/ПИД [144].

Улучшенная методика выделения из почв следовых количеств полярных кислотных гербицидов основана на применении СФЭ (флюиды — смесь ацетона с метанолом) при повышенных давлении и температуре (105 атм и 150°С) с одновременным синтезом производных (простых и сложных эфиров) при помощи обычных реагентов, добавляемых непосредственно в экстрагент [145]. Методика проверена на шести гербицидах: 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота, силвекс, трихлопир, бентазон, дикамб и 2,4,5-Т. В этом варианте СФЭ возможно выделение и неполярных пестицидов.

СФЭ оказалась полезной и при идентификации (методом ГХ/МС) и определении нитроароматических ЛОС в природных водах, источниками которых является выделение взрывчатых веществ из старых боеприпасов [139], а также для селективного извлечения из почвы хлор- и серусодержащих ЛОС, которые идентифицировали после разделения с помощью элементспецифического радиочастотного плазменного детектора [140].

В природоохранных лабораториях СФЭ применяют, в основном, при анализе твердых проб (донные отложения, почва, твердые отходы и др.), однако она может быть использована и при анализе загрязнений воздуха (для экстракции токсичных веществ из сорбционных трубок с тенаксом, активным углем или пенополиуретаном) или при анализе воды (также для экстракции картриджей или мембранных дисков) [123, 124] (см. главу II).

Применение для целей пробоподготовки метода СФЭ позволяет более полно извлекать загрязняющие вещества из матрицы (воды или почвы) или из ловушки с сорбентом (при анализе загрязнений воздуха). В этом случае (получение более представительной пробы, чем в традиционных вариантах экстракции или термодесорбции) существенно повышается надежность результатов идентификации загрязняющих веществ и уменьшается возможность артефактов.


Яндекс.Метрика