Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №605

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Кроме того, сама СФЭ может служить инструментом идентификации, поскольку при варьировании условий экстракции (давление, температура, растворитель и др.) можно еще до хроматографического разделения целенаправленно выделять из анализируемой смеси группы (фракции) Л0С, содержащие однотипные соединения или соединения одного класса. Хорошим примером такого рода может служить (см. выше) разделение ПАУ и диоксинов в варианте СФЭ [138].

4.4.2. Металлорганические соединения

Исследования последних лет показали, что лучшим методом извлечения метал-лорганических соединений (М0С) из почв и донных осадков является СФЭ. В качестве экстрагентов-флюидов применяют как традиционный С02, так и С02 с добавкой метанола, а также флюиды вместе с реагентами для одновременного получения производных М0С [6].

Соединения олова Это одни из самых токсичных загрязнений почвы и, особенно, донных осадков, куда они попадают из краски, защищающей днища судов от коррозии (см. также главу II).

После СФЭ (С02) можно надежно идентифицировать и определить в почве 6 тетраалкильных соединений олова и ионогенных органических соединений олова на уровне ppm методом ГХ/АЭД [146]. Трибутилолово выделяли из донных отложений с помощью СФЭ (оптимальные условия экстракции: 60°С и давление 35 мПа) с использованием в качестве экстрагента 5,1 М раствор метанола и С02 [147]. Время экстракции 30 мин, полнота извлечения 82%. Сн составляет 1,08 мкг/г при Sr = 0,069 (n = 5).

На рис. III.37 представлена хроматограмма 00С, полученная после их извлечения из донных отложений методом СФЭ. Компоненты смеси 00С разделяли на капиллярной колонке (25 м х 0,32 мм, пленка 0,17 мкм) с НР-1 (поперечнос-шитый метилсиликон) при программировании температуры и применении АЭД (330°С). Газ-носитель Не (100 кПа), проба 1 мкл.

0днако гораздо чаще анализируют не просто аналит, полученный после СФЭ, а комплексные соединения М0С, например, с диэтилдитиокарбаминатом диэти-ламмония [148] или натрия [149] или производные, полученные по реакции Гриньяра с пентилмагнийбромидом [150]. В первом случае [148] при определении 00С в почвах и осадках сначала синтезировали комплекс ионных соединений олова с диэтилдитиокарбаминатом диэтиламмония, а затем экстрагировали его СФЭ (С02, модифицированный 3% метанола) в течение 30 мин при температуре 60°С и давлении 45,6 мПа в динамическом варианте СФЭ (см. выше). Возможен также вариант предварительного получения производных с пентилмагнийбромидом [148], после чего как карбаминатные производные, так и продукты реакции Гриньяра анализировали методом ГХ/АЭД.

Аналогичная методика (ГХ/АЭД) использовалась и для определения в донных отложениях (C4H9)3SnCl, (C4H9)2SnCl2 и C4H9SnCl3 после СФЭ (С02 и комплексо-образователь — диэтилдитиокарбаминат натрия) [149]. Степень извлечения очень высока — 91,5—93,3 (±3—4%), за исключением трихлорида бутилолова, полнота выделения которого из осадков существенно ниже (62±5,1%). 00С разделяли на капилярной колонке (25 м х 0,32 мм) с силиконом НР-5 при программировании

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob