Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №606

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III.37. Хроматограмма олово-органических соединений, полученная после их извлечения из донных осадков методом СФЭ [22]. Пояснения в тексте.

температуры в интервале 55—260°С.

Ртуть и другие элементы Найдены оптимальные условия извлечения органических и неорганических соединений ртути из песка [151] и других матриц (ил, зола, бумага, песок) [152] посредством СФЭ с CO2 [151] или с использованием в качестве флюида смеси CO2 с метанолом [152].

Органические соединения ртути, олова и свинца извлекали с помощью СФЭ из образцов почвы и осадков и анализировали экстракт методом ГХ/ААС в режиме «on-line» [150]. К пробам добавляли комплексообразующий агент для превращения ионных МОС в комплексы, которые экстрагировали CO2 с добавкой 5% метанола, после чего полученные продукты переводили в производные по реакции с пентилмагнийбромидом и анализировали их на хроматографе.

На рис. III.38 изображена хроматограмма органических соединений ртути, полученная после их извлечения из почвы методом СФЭ, на капиллярной колонке (25 м х 0,2 мм, пленка 0,11 мкм) с НР-5 (поперечносшитый фенилметилсили-кон) при программировании температуры и применении АЭД (300°С). Селективное детектирование ртути при 254 нм. Газ-носитель гелий (0,75 мл/мин), температура испарителя 300°С, проба 1 мкл.

После СФЭ (СО2) металлорганических соединений (олово, железо, мышьяк) их анализировали методом сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) на капиллярной колонке (10 м х 50 мкм) с силиконом SPB-30 [153]. Давление мобильной фазы (СО2) программировалось от 100 атм (5 мин) до 250 атм со скоростью 25 атм/мин и далее — от 250 до 400 атм (5 мин) со скоростью 80 атм/мин. В условиях изотермического разделения (75°С) на хроматограмме последовательно появлялись пики: метиленхлорид (растворитель), тетрабутилолово, трибутилоло-вохлорид, трифенилоловохлорид, фенилолово и бис(дифениларсино) этан.

При температуре 40°С, давлении 20 мПа и расходе флюида 1 мл/мин с помощью СФЭ выделяли из почвы чрезвычайно токсичные фосфорорганические


Яндекс.Метрика