Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №607

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ченная после их извлечения из почвы методом СФЭ [22]. Пояснения в тексте.

Рис. III.38. Хроматограмма ртуть-органических соединений, полу-

соединения (этилпинаколилметилфосфонат, 2-метилциклогексилэтилметилфос-фонат и др.) [154]. Извлечение улучшается, если к образцу почвы добавлять метанол. Соединения фосфора анализировали методом ГХ/ПИД (проба 1,5 мкл) на капиллярной колонке (20 м х 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом CP-Sil-5CB при температуре 115°С.

Не менее токсичные соли диметиларсиновой и монометиларсиновой кислот, а также соединения As (3+) и As(5+) выделяли из почвы с помощью СФЭ (С02, давление 20 и 40 мПа и температура 40 и 80°С) с одновременным получением производных по реакции с метилтиогликолятом [155]. Полученные соединения — (CH3)2AsSR, CH3AsS2R2, S2R2 и AsS3R2 (R везде CH2COOCH3) поглощались в ловушке с гексаном (полнота извлечения 103%) и анализировались методом ГХ/ ПИД на капиллярной колонке (7 м х 0,22 мм) с силиконом ВР-5 при программировании температуры в пределах 60—200°С или методом СФХ/ПИД на капиллярной колонке (20 м х 0,1 мм) с силиконом DB-5 с постепенным повышением давления суперкритической мобильной фазы от 9 до 20 мПа. В случае газовой хроматографии (в отличие от СФХ) ПИД более чувствителен к производным мышьяка (СН равен 1—3 мкг/мл).

СФЭ ионов меди из твердых образцов с использованием комплексообразова-ния с хелатообразующим агентом (бензоилацетон) и применении в качестве флюида С02 (60°С, давление 25 мПа, расход флюида 28 мл/мин) позволяет достичь эффективности извлечения около 60%. При добавлении в экстрактор 5% метанола извлечение возрастает до 73%, а при добавлении неионогенных ПАВ оно достигает 91% [156].

4.5. Экстракция в микроволновом поле

Замечательное свойство высокочастотного излучения (микроволнового поля) ускорять извлечение загрязняющих веществ из матрицы и делать его более эффективным (см. также главу II) оказалось особенно ценным в анализе почв, донных осадков и твердых отходов [6, 14, 168]. Микроволновое поле (МВ) благотворно влияет на эффективность извлечения из почвы микропримесей токсичных веществ как


Яндекс.Метрика