Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №608

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

при нагреве самих образцов (термодесорбция), так и при их извлечении из почвы или донных отложений с помощью жидкостной экстракции (при МВ-облучении). По эффективности МВ-нагрев в комбинации с ЖЭ не уступает СФЭ загрязнений [14]. Пробоподготовка в анализе почв с применением МВ-поля позволяет получать более воспроизводимые результаты, уменьшает количество возможных артефактов за счет термического разложения образцов и дает возможность выделения из исследуемых матриц более представительных проб, чем в случае традиционных приемов пробоподготовки. Последнее особенно важно, так как представительная проба во многом способствует получению более достоверных результатов идентификации контролируемых компонентов, чем в иных случаях [6].

4.5.1. Фенолы, ПАУ и пестициды

На примере анализа смеси из 95 органических соединений была исследована эффективность четырех методов экстракции для выделения их из почвы. При этом лучшим методом оказалась экстракции в МВ-поле [158]. Изучение условий экстракции 16 фенольных соединений и 20 хлорорганических пестицидов из почвы, песка и органического компоста смесью [1:1] гексана с ацетоном в закрытом тефлоновом экстракторе, помещенном в МВ-нагреватель, показало [159], что экстракция в МВ-поле по эффективности и воспроизводимости значительно лучше, чем в аппарате Сокслета и УЗ-бане (см. также главу II). Микроволновой нагрев осуществляли в приборе СЕМ (модель 1000) в течение 10 мин при 115°С (при 100%-ной мощности — 1000 Вт). После экстракции и соответствующей обработки экстракта его анализировали методами ГХ/ЭЗД/ПИД и ГХ/МС. Степень извлечения фенольных соединений гораздо больше 70%, исключая некоторые нитрофенолы, а для пестицидов она существенно превышает 60%.

Микроволновая экстракция органическими растворителями стала рутинным методом пробоподготовки при определении в почвах хлорсодержащих пестицидов [160], а также фенолов, ПАУ, ПХБ и других опасных токсикантов [14]. При определении в почве и природных водах семи гербицидов (атразин, симазин, тербуметон, тербутилазин, тербутрин, молинат и бромацин) образцы почвы экстрагировали метанолом при воздействии МВ-поля, экстракт разбавляли водой (1: 10, добавляли NaCl до содержания 10% и извлекали гербициды методом ТФМЭ (см. раздел 2.4 в главе II). Конечный экстракт анализировали методом ТФМЭ/ ГХ/МС, что позволило получить СН на уровне 0,1—10 нг/мл (для воды) и 5—200 нг/г в почве.

После извлечения сложной смеси ПАУ и ПАС из осадков методом жидкостной экстракции в МВ поле [174] компоненты полученного экстракта разделяли на капиллярной колонке из плавленного кварца (25 м х 0,25 мм, пленка 0,12 мкм) с CP-Sil 5 CB при программировании температуры от 40°С (4,5 мин) до 300°С (10 мин) со скоростью 10°С/мин с применением ПИД. Газ-носитель гелий (195 кПа). Температура испарителя программировалась от 35°С (после 45 с пары растворителя выбрасывались в атмосферу) до 340°С со скоростью 3°С/с. Полученная в этих условиях хроматограмма ПАУ представлена на рис. III.39.

Пробоподготовка в анализе почвы с применением СФЭ (см. раздел 4.4) или экстракции органическими растворителями при МВ облучении особенно эффек-

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob