Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №612

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III.42. Микроволновая печь МС-6 для пробоподготовки экологических проб, биологических объектов, растительных материалов, пищевых продуктов, лекарственных препаратов и др. (фирма «Вольта», Санкт-Петербург).

с последующей десульфуризацией экстракта. Конечный экстракт анализируют методом ГХ/ПФД на капиллярной колонке (25 м х 0,25 мм) с силиконом CP-Sil 8 CB при программировании температуры (60—280°С). Предел обнаружения 4 пг (метилолово) и 73 пг (дидодецилолово) при Sr = 0,05—0,10%. Время анализа 18 мин. С помощью этой методики [162] были обнаружены соединения бутил- и фенилолова в различных пробах окружающей среды во Франции, Испании и Греции.

Экстракция в МВ-поле и получение этилпроизводных 00С позволило реализовать экспрессное определение моно-, ди- и трибулилолова в экологических пробах [163]. Конечное определение занимает 3 мин и осуществляется методами ГХ/АЭД/ИСП и АЭД/ИСП после разделения продуктов реакции этилирования на капиллярной колонке (30 м х 0,32 мм) с силиконом DB-210. Эти же 00С определяли в донных отложениях и биологических материалах с использованием точно такой же методики [164]. Извлечение 00С (моно-, ди- и трибутилолово) при МВ обработке образцов достигает эффективности в 90%.

После извлечения М0С из почвы, донных осадков или твердых отходов с использованием МВ-облучения целевые компоненты можно определять и методом ВЭЖХ/МС/ИСП [165, 166] или прямым методом (без хроматографического разделения), например, в варианте ПИА/ААС [167]. Экстракция в закрытом сосуде, помещенном в МВ-печь, дает возможность практически полного выделения 00С из твердых проб для последующего анализа с помощью ВЭЖХ/МС/ИСП

[166].

Следовые количества ртути в донных отложениях определяли методом про-


Яндекс.Метрика