jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №613

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

точно-инжекционного анализа с ААС (холодные пары) и с предварительным превращением ртутьорганических соединений в гидриды в реакторе с NaBH4 (восстановитель) [167]. Ртуть и ее соединения экстрагировали из проб раствором азотной кислоты при МВ-нагревании образцов. СН равен 0,01 мкг/г ртути при Sr менее 0,03. 0пределению мешают медь и никель.

Идентификация и мониторинг различных химических форм мышьяка в почве выполнялись методом ВЭЖХ/МС/ИСП [165]. Пробоподготовка при быстром определении четырех соединений мышьяка в почве предполагает их выделение раствором фосфорной кислоты в МВ-печи с последующим разделением компонентов на анионообменной колонке с использованием подвижной фазы, содержащей фосфатный буферный раствор в метаноле. Результаты хорошо согласуются с данными метода атомно-флуоресцентной спектроскопии. Предел обнаружения 1—2 мг, а степень извлечения соединений мышьяка не менее 70—80%.

4.6 Парофазный анализ

Парофазный анализ (ПФА) относится к одному из самых популярных методов определения загрязняющих веществ в воде (см. раздел 2.6 в главе II) и почве. 0н прост, быстр, дешев и обладает хорошими метрологическими характеристиками, в том числе и низким пределом обнаружения. ПФА используют для определения летучих веществ в таких объектах, как вода, почва, твердые отходы, полимеры и

др. [123].

Для сокращения времени анализа при определении С02 в почве [177] использовали криогенную ловушку, поглощающую из образца воду. Почву смешивали с персульфатом калия, фосфорной кислотой и деионизованной водой, продували 10 мин кислородом и помещали в автоклав (120°С) на 4 ч. Выделяющийся при нагревании С02 поглощали в ловушке (медный змеевик), помещенный в баню, охлаждаемую смесью льда и спирта (—72°С). После десорбции из ловушки С02 определяли в равновесном паре на колонке (3 м х 4,6 мм) с Порапаком QS с ката-рометром в качестве детектора. Методика позволяет на 5 ч сократить это трудоемкое определение по сравнению с традиционными способами.

Экспрессное газохроматографическое определение летучих растворителей в почве [178] предусматривает 9-кратный отбор паровой фазы над исследуемым образцом. Проба почвы (1 г) выдерживалась в закрытой колбе 60 мин при 100°С, после чего несколько мл паровой фазы анализировали на капиллярной колонке с силиконовой НЖФ при программировании температуры. Для определения Л0С (ароматические и галогенуглеводороды) в почве, воде и воздухе [179] методом ПФА/ГХ использовали хроматограф с двумя параллельными колонками и двумя детекторами (см. также раздел 2.5 в главе II) — ЭЗД и ПИД. Возможно также применение комбинации других детекторов — ФИД, МСД или детектор Холла. 0бра-зец почвы готовили в виде кашицы с водой (для улучшения десорбции) и после выдерживания образца при 95°С анализировали равновесную паровую фазу.

Аналогичные методики, использующие для разделения смесей Л0С капиляр-ные колонки и программирование температуры [22] позволяют быстро определять в почве галогенуглеводороды С1—С6 и ароматические углеводороды С6—С8. В


Яндекс.Метрика