Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №614

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

первом случае (хроматограмма на рис. III.43) галоидные углеводороды разделяли на капиллярной колонке (25 м х 0,32 мм, пленка 0,52 мкм) с НР-1 (поперечносши-тый метилсиликон) с ЭЗД. Газ-носитель гелий (49 см/с). Концентрация каждого компонента 10 ppb. При определении ароматических углеводородов в варианте ПФА/ГХ/ПИД их разделяли на такой же капиллярной колонке. Газ-носитель гелий (24 см/с). Хроматограмма представлена на рис. III.44.

При определении в почве менее летучих соединений анализировали (после нагревания образца) не паровую фазу, а ее концентрат, полученный с помощью ТФМЭ (подробнее, см. раздел 2.4 в главе II). Так, МОС, извлеченные методом ТФМЭ из объектов окружающей среды, на модифицированном полимерной жидкостью кварцевом волокне, определяли с помощью ГХ/АЭД на уровне пикограммов [180]. Аналогичным способом (ПФА/ТФМЭ/ ГХ/ПФД) определяли бутило-лово в осадках [181]. При этом СН для моно-, ди- и трибутилолова составил 16,9; 1,58 и 0,17 нг/г соответственно.

ТФМЭ в комбинации с ГХ/МС использовалась для пробоподготовки и определения в экологических пробах токсичных продуктов разложения люзизита [182]. Экстракт анализируемых соединений (2 мл) подкисляли 10 мМ HCl и помещали в сосуд, где синтезировали производные целевых компонентов по реакции с 1 мкл 1,3-пропан- или 1,2-этандитиола. В полученный раствор продуктов реакции вводили шприц с полидиметилсилоксановым волокном и через определенное время переносили его в систему ввода хромато-масс-спектрометра. После термодеосрб-ции (250°С) в течение 5 мин производные продуктов разложения люизита определяли с СН на уровне 0,6 мкг.

Более надежна методика определения люизита в почве, воде и строительных материалах, основанная на реакционной газовой хроматографии [183]. Почву и стройматериалы измельчали, отбирали фракцию (0,5—1,0) мм и помещали навеску образца (0,3 г) в сосуд с эластичной мембраной объемом не менее 15 мл. Отби-

Рис. III.43. Хроматограмма выделенных из почвы галогенугле-водородов. Анализ методом ПФА/ ГХ/ЭЗД [22]. Пояснения в тексте.


Яндекс.Метрика