Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №615

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

рали 5 мл воздуха и добавляли шприцем 5 мл 30%-ного раствора NaOH. Смесь выдерживали 30 мин при 50°С (при периодическом перемешивании), охлаждали до комнатной температуры и 1 мл паровоздушной смеси вводли в испаритель хроматографа. В результате реакции люизита со щелочью образуется ацетилен:

ClCH = CHAsCl2 + 6NaOH □ CH = CH + Na3AsO3 + 3NaCl + H2O

Привлекательность способа определения люизита (см. также раздел 4.2) с превращением в ацетилен заключается в простоте химической стадии и возможности использования чувствительного ПИД. Ацетилен хроматографировали на колонке (2 м х 3 мм) с Полисорбом-1 при 50°С. В воде люизит также определяли в виде ацетилена после пробоподготовки с использованием ПФА. Для почвы СН составил 0,05 мг/кг при Sr = 22—25%. В табл. III.8 представлены результаты определения люизита (более 300 проб) на предприятии по производству 0В.

Таблица III.8. 0пределение люизита в почве и стройматериалах (C в мг/кг; Р = 0,95; n=6) [183]

Материал

C ± □

Sr, %

Грунт

0,09±0,02

22,2

Штукатурка

0,24±0,07

29,2

Керамическая плитка

0,60±0,16

25,0

Кирпич

0,12±0,05

24,5

Методом ГХ/МС определяли ПАУ в илистых отложениях после пробопод-готовки на основе ПФА и выделения целевых компонентов с помощью ТФМЭ [184]. 0бразцы (концентрация 10—20 ppm) выдерживали 10 суток, добавляли известное количество стандартных соединений (нафталин, антрацен, пирен и др.), смешивали с дистиллированной водой и вносили в раствор шприц с поли-диметилсилоксановым волокном. Анализ осуществляли в режиме мониторинга выбранных ионов. Предел обнаружения составил 1—1,5 мкг/кг сухого образца. Установлена корреляция между степенью извлечения ПАУ из ила и условиями экстракции (время адсорбции, рН среды, содержание солей и температура).

Рис. III.44. Хроматограмма выделенных из почвы летучих углеводородов. Анализ методом ПФА/ ГХ/ЭЗД [22]. Пояснения в тексте.


Яндекс.Метрика