Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №617

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Уксусная кислота, хч, осч.

Азотная кислота, хч, пл. 1,4 г/см3, 35%-ный раствор.

Серная кислота, хч. пл. 1,84 г/см3, разбавленная (1:3) и (1:5).

Аммиак водный, 25%-ный раствор.

Аммония ацетат, чда. 1 н. раствор.

Цинк металлический.

Меди сульфат CuSO4 □ 5H2O.

Никель (проволока) чда.

Вода дистиллированная и бидистиллированная.

Исходный стандартный раствор цинка, содержащий 100 мкг/мг Zn. В мерной колбе вместимостью 1 л растворяют 0,1 г металлического цинка в 2 мл хлороводородной кислоты (1:1). 0бъем раствора доводят до метки бидистиллированной водой.

Исходный стандартный раствор меди, содержащий 100 мкг/мл Cu. Растворяют 0,393 г сульфата меди в колбе вместимостью 1 л. Навеску растворяют сначала в небольшом количестве бидистиллированной воды, добавляют 1 мл серной кислоты (1:5) и доводят объем раствора до метки водой.

Исходный стандартный раствор никеля. Растворяют около 1,0 г никелевой проволоки в 15 мл 35%-ной азотной кислоты, добавляют 5 мл серной кислоты (1:3) и выпаривают до появления белых паров. 0статок растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе и вычисляют содержание никеля в 1 мл раствора.

Рабочие стандартные растворы меди и цинка, содержащие 1,0 и 0,5 мкг/мл, никеля, содержащий 1,0; 0,5 и 0,25 мкг/мл, готовят в день анализа пробы соответствующим разбавлением исходных стандартных растворов меди, никеля и цинка бидистиллированной водой.

Ацетатно-аммиачный буферный раствор с рН=4,8. В мерной колбе вместимостью 1 л разбавляют 108 мл 98%-ной уксусной кислоты бидистиллированной водой до 800-900 мл, приливают 75 мл 25%-ного водного раствора аммиака, перемешивают, измеряют рН и, если необходимо, доводят рН до 4,8 соответствующим добавлением исходных растворов аммиака или уксусной кислоты. 0бъем раствора в колбе доводят до 1 л водой.

Ацетатно-аммонийный буферный раствор с рН=4,6. Растворяют 115,6 г ацетата аммония в 1,5 л воды и 171,4 мл уксусной кислоты в 3 л воды. Затем растворы смешивают.

Ацетилен в баллоне с редуктором.

Градуировочный график. График зависимости показаний прибора от концентрации металлов в пробе строят в день анализа проб для каждого металла.

Для построения калибровочного графика исследуют рабочие стандартные растворы, содержащие 1,0; 0,5; 0,25 мкг/мл металла в условиях анализа пробы. По полученным средним данным показаний прибора из пяти определений строят график.

Ход анализа. 0бразцы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, разминают крупные комья, отбирают пробу массой 200 г методом квартования и просеивают через капроновое сито.

При определении меди и цинка 5 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу вместимостью 100 мл, приливают 50 мл буферного раствора с рН=4,8. Суспензию взбалтывают 1 ч и отстаивают в течение суток. Затем пробу фильтруют через фильтр «синяя лента». Первые порции фильтрата отбрасывают, а последующие используют для анализа.

При определении никеля в пробе 5 г почвы помещают в колбу вместимостью 100 мл, добабвляют 50 мл буферного раствора с рН=4,6 и выдерживают на водя-


Яндекс.Метрика