Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №618

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ной бане 20 мин при 90°С. Суспензию взбалтывают и фильтруют через фильтр «синяя лента». Первые фракции фильтрата отбрасывают, а последующие используют для анализа.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр включают в соответствии с инструкцией и выводят на следующий режим: горючий газ — ацетилен, давление 101 080 Па, газ-окислитель — воздух, давление — 101 080 Па, длина волны для Cu — 324,7 нм, Zn — 213,9 нм, Ni — 232 нм. Вносят в пробирку пробу, измеряют оптическую плотность раствора и по градуировочному графику находят содержание металлов в пробе.

Расчет. Концентрацию металлов в почве с (мг/кг) вычисляют по формуле III.5. (см. раздел 3).

5.2. Ртуть [3, 188]

Предельно допустимая концентрация 2,2 мг/кг почвы. 5.2.1. Атомно-абсорбционный метод

Принцип анализа. Измерение массовой концентрации ртути основано на определении концентрации паров ртути в газовой фазе по атомной абсорбции резонансного излучения ртути при □ = 253,7 нм.

Нижний предел обнаружения 0,03 мкг в 100 мл раствора, точность измерения ±20%, измеряемые концентрации 0,015—100 мг/кг почвы.

Мешающее влияние сопутствующих веществ в почве устраняется в процессе обработки пробы почвы.

Ход анализа. Заливают 10 г воздушно-сухой почвы 25 мл азотной кислоты пл. 1,4 г/см3 и нагревают, не допуская бурного газообразования, до кипения и кипят 10 мин. Затем вводят 5 мл хлороводородной кислоты пл. 1,19 г/см3 и 5 мл бихро-мата калия, кипятят еще 15 мин, следя за тем, чтобы сохранялась желтая окраска раствора, свидетельствующая об избытке бихромата калия. При необходимости добавляют раствор бихромата калия порциями по 1 мл. Затем добавляют 200 мл воды и раствор фильтруют через беззольный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 мл. Осадок на фильтре промывают водой до рН=4—5, после чего объем фильтрата доводят до метки водой и перемешивают (раствор А). Одновременно проводят контрольный опыт, для чего в стакан помещают 25 мл азотной кислоты, 5 мл хлороводородной кислоты и раствор бихромата калия в количестве, равном объему раствора бихромата калия, использованного при обработке пробы. Смесь кипятят 25 мин. После охлаждения добавляют 200 мл воды и фильтруют в условиях анализа пробы (раствор В). По 100 мл растворов В и А последовательно, начиная с контрольной пробы, наливают через воронку в реактор анализатора, предварительно промытые разбавляющим раствором и водой, и проводят измерения в соответствии с инструкцией, прилагаемой к анализатору.

За результат измерения принимают среднее арифметическое из показателей анализатора для двух параллельных проб.

Расчет. Концентрацию ртути в почве с (мг/кг) вычисляют по формуле


Яндекс.Метрика