jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №620

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Серная кислота, хч. пл. 1,84 г/см3, 1 н. раствор. ЭДТА, 1%-ный раствор. Пероксид водорода, 3%-ный раствор. Натрия сульфит, 20%-ный раствор. Хлороформ для наркоза.

Дитизон, 0,001%-ный раствор в хлороформе (хранят при 5°С в темной склянке); 0,0005%-ный раствор готовят из 0,001%-ного раствора дитизона разбавлением хлороформом в день анализа.

Ртути оксид (желтая).

Исходный стандартный раствор ртути, содержащий 100 мкг/мл Hg. Растворяют 0,018 г желтого оксида ртути в мерной колбе вместимостью 100 мл в небольшом количестве 1 н. серной кислоты. После растворения навески объем раствора доводят до метки 1 н. серной кислотой.

Рабочий стандартный раствор ртути, содержащий 1 мкг/мл Hg, готовят из исходного стандартного раствора ртути соответствующим разбавлением 1 н. серной кислотой. Вода дистиллированная.

Градуировочный график. В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл рабочего стандартного раствора ртути, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг ртути. Объем раствора доводят до 18 мл 1 н. азотной кислотой. К раствору добавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до появления розовой окраски, затем стандарты обрабатывают в условиях анализа пробы. Хлороформные экстракты с дитизонатом ртути переносят в пробирки и измеряют оптическую плотность при =490 нм. По полученным средним данным из пяти определений строят график зависимости оптической плотности от содержания ртути (мкг).

Ход анализа. Почву высушивают до воздушно-сухого состояния. Смешивают 1 г почвы с 0,25 г диоксида свинца и через воронку с оттянутым концом вносят в нижний шарик трубки Пемфильда. Пробы нагревают сначала в коптящем, а затем в окислительном пламени до красного каления. Трубка находится под углом 10—15°С. Продолжительность отгонки ртути 5—6 мин. Затем шарик оплавляют и в запаянный конец трубки наливают 1 мл азотной кислоты пл. 1,4 г/см3. Оставляют на несколько минут, затем сливают раствор в делительную воронку. Ополаскивают несколько раз трубку 18 мл воды. К раствору добавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до появления розовой окраски, которую устраняют, добавляя 1 каплю 3%-ного раствора пероксида водорода. Смесь перемешивают и добавляют 1 мл 1%-ного раствора ЭДТА и 4 мл 20%-ного раствора сульфита натрия. После перемешивания к раствору добавляют 4 мл 0,0005%-ного раствора дитизона в хлороформе. Смесь встряхивают 1 мин. Хлороформный экстракт переносят в пробирку и измеряют оптическую плотность при □ = 490 нм.

Содержание ртути в пробе находят по градуировочному графику.

Одновременно с определением ртути определяют влажность, которая учитывается при пересчете результатов на сухую почву.

Расчет. Концентрацию ртути в почве с (мг/кг) вычисляют по формуле III.2 (раздел 3).

5.3. Свинец [3, 189]

Предельно допустимая концентрация 20,0 мг/кг почвы.


Яндекс.Метрика