jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №621

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Полярографический метод

Принцип анализа. 0пределение основано на способности ионов свинца восстанавливаться на ртутном капающем электроде.

Нижний предел обнаружения 0,5 мкг, точность измерения ±25%, измеряемые концентрации 10,0—100 мг/кг почвы.

Мешают определению свинца ионы кадмия Cd2+ и меди Cu2+ в концентрациях, превышающих концентрацию свинца в 100 раз.

Аппаратура и реактивы

Полярограф осциллографический П0-5122.

Полярографическая ячейка (анод, насыщенный каломельный электрод, капиляр, имеющий t>5,0 c).

Печь муфельная. Баня песочная.

Агатовая или яшмовая ступка с пестиком. Тигли фарфоровые или кварцевые.

Посуда мерная стеклянная, Г0СТ 1770-74, 20292-74, 10394-72.

Фильтры беззольные. Свинец металлический, чда.

Хлороводородная кислота, хч, пл. 1,19 г/см3, 20%-ный раствор. Азотная кислота, хч, пл. 1,4 г/см3, разбавленная (3:2). Серная кислота, хч, пл. 1,84 г/см3.

Исходный стандратный раствор свинца, содержащий 100 мкг/мл Pb. Растворяют 0,1 г свинца в колбе вместимостью 250 мл в 20 мл азотной кислоты (3:2). Раствор упаривают до 3—5 мл, приливают 15 мл хлороводородной кислоты пл. 1,19 г/см3, перемешивают и упаривают до 3—5 мл. Эту операцию повторяют 3 раза, после чего приливают 20 мл 20%-ной хлороводородной кислоты и нагревают до образования прозрачного раствора хлорида свинца. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем до метки 20%-ной HCl и перемешивают.

Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл Pb, готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора дистиллированной водой.

Газообразные азот или аргон, в баллонах с редукторами.

Градуировочный график. В пробирки вносят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,85; 1,0; 1,5; 2,0 мл рабочего стандартного раствора свинца, что соответствует содержанию свинца 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,5; 10,0; 15,0; 20,0 мкг. 0бъем раствора доводят до 10 мл 20%-ной хлороводородной кислотой и анализируют аналогично пробам. На полученной полярограмме измеряют высоты пиков (Е=-0,65 В) и по средним данным из пяти измерений строят график зависимости высоты пика от содержания свинца. График проверяют в день анализа пробы.

Ход анализа. Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояния, растирают в ступке, просеивают через алюминиевое или капроновое сито с размером ячеек 1—2 мм. Методом квартования отбирают среднюю пробу 0,2—0,3 кг. Затем вновь измельчают в ступке, просеивают через сито с размером ячеек 0,25 мм. 0тбирают 10—20 г почвы и растирают в ступке до состояния пудры. Помещают 1 г почвы в тигель, смачивают 10—15 каплями серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и остав-

filesmonster.club Яндекс.Метрика