jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №622

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ляют на 15—20 ч. Затем тигель с пробой нагревают на песочной бане до удаления паров SO3 и прокаливают в муфельной печи 1 ч при 450—500°С. Пробу охлаждают в эксикаторе, растворяют в 2—3 приема в 10 мл 20%-ной хлороводородной кислоты при нагревании и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем фильтра доводят до метки 20%-ной хлороводородной кислотой и тщательно перемешивают. Помещают в ячейку для полярографирования 5 мл фильтрата, пропускают инертный газ 10—15 мин и оставляют раствор на 3 мин. Затем снимают дифференциальную полярограмму в следующем режиме: начальное напряжение 0,4 В; амплитуда развертки 0,9; диапазон тока 0,2-0,5 мкА; скорость наложения потенциала 0,5—1,0, задержка 3,5-4,0 с. Измеряют высоту пика (Ер=-0,65 В). Содержание свинца в пробе находят по градуировочному графику.

Расчет. Концентрацию свинца в почве с (мг/кг) вычисляют по формуле III.4 (раздел 3).

5.4. Фториды [3] (общее содержание и водорастворимые подвижные формы)

Методика распространяется на все типы почв антропогенно загрязняемых фторидами.

Предельно допустимая концентрация водорастворимых соединений фтора 10 мг/кг почвы.

Принцип анализа. Определение общего содержания фторидов и их водорастворимых форм основано на измерении концентрации ионов фтора на фоне буферного раствора (хлорида натрия и нитрата лантана, рН=5,8±0,1) с использованием фторидного электрода ЭБ-VI.

Нижний предел обнаружения водорастворимых фторидов 0,75 мг/кг, общего содержания фторидов — 0,18 мг/кг почвы, точность измерения ±25%, измеряемые концентрации 2—200 мг/кг почвы.

Мешающее влияние железа(Ш) и алюминия(Ш) устраняют путем маскирования ЭДТА и ацетат-ионами. Определению фторидов мешают катионы, образующие прочные фторидные комплексы (Th4+, Zr4+, Ze4+ и Ln3+).

Аппаратура и реактивы

Высокоомный рН-метр-милливольтметр типа рН-340, рН-121, или иономер ЭВ-74.

Вольтметр универсальный цифровой 137-27А, ТУ 2710.005ЭЗ.

Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ, ТУ 25.05. 2234-77.

Электрод фторидный ЭБ-VI.

Электроды стеклянные лабораторные.

Электрическая печь СНОЛ-1.

Центрифуга.

Термостат ТС-80 МУ 4.2. ТУ 1382-63.

Шкаф сушильный.

Тигли никелевые, ГОСТ 492-73.

Тигли фарфоровые № 4.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.

Ступка агатовая.

Мерные колбы и пипетки, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.


Яндекс.Метрика