Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №623

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Фильтры «синяя лента». Натрия фторид, хч или чда.

Исходный стандартный раствр фторида натрия, 0,1 М. Растворяют 4,1990 г фторида натрия, высушенного до постоянной массы при 105°С, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Значение pF=1 (концентрация фторида 1,9 г/л). Раствор хранят в полиэтиленовой емкости, устойчив 6 месяцев.

Рабочие стандартные растворы фторида натрия: 0,01 М, pF=2 (концентрация 190 мг/л) готовят из исходного стандартного раствора разбавлением в 10 раз; 0,001 М, pF=3 (концентрация 19 мг/л); 0,0001 М, pF=4 (концентрация 1,9 мг/л); 0,00001 М, pF=5 (концентрация 0,19 мг/л) готовят последовательным разбавлением стандратных растворов фторида натрия в 10 раз водой. Растворы устойчивы 1-2 недели при хранении в закрытых полиэтиленовых емкостях.

Натрия гидроксид, чх или чда, 50%-ный раствор.

Лантана нитрат, чда, 0,01 М раствор. Растворяют 3,2490 г безводного нитрата лантана в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л, перемешивают и доводят объем раствора до метки водой.

Уксусная кислота, ледяная, чда.

Хлороводородная кислота, чда, 5 М раствор.

Азотная кислота, хч.

ЭДТА.

Аммония карбонат, хч. Натрия хлорид, хч. Калия-натрия карбонат, хч.

Буферный раствор. В стакан вместимостью 1 л вносят 1 г ЭДТА, 58 г хлорида натрия, 57 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют приблизительно до 700 мл водой. Затем раствор нейтрализуют 50%-ным раствором гидроксида натрия до рН=5,8±0,1 прибавляют 10 мл 0,01 М раствор нитрата лантана и 3 мл 0,01 М раствора фторида натрия. Смесь переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки водой. При хранении в закрытой полиэтиленовой емкости раствор устойчив 2 месяца.

Вода дистиллированная.

Фторселективный электрод. Новый электрод погружают в 0,001 М раствор фторида натрия на сутки, а затем тщательно промывают дистиллированной водой. Если электрод используют ежедневно, его хранят в 0,0001 М растворе фторида натрия. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.

Градуировочный график. Готовят стандартные растворы с концентрацией фторидов 2 . 10—5 М, 4 . 10—5 М, 6 . 10—5 М, 8 . 10—5 М, 2 . 10—4 М, 4 . 10—4 М, 6 . 10—4 М и 8 . 10—4 М путем последовательного разбавления водой растворов фторидов с концентрацией 1 . 10—2 М и 1 . 10—3 М.

Включают иономер в сеть переменного тока, дают прибору прогреться 30 мин, в гнездо электрода сравнения подключают вспомогательный электрод, а в гнездо стеклянного электрода подключают индикаторный фторселективный электрод. Разность электродных потенциалов измеряют в полиэтиленовых стаканах вместимостью около 50 мл, куда помещают магнит в полиэтиленовой оправе. Стакан помещают на магнитную мешалку, вносят в него 10 мл буферного раствора и 10 мл дистиллированной воды, погружают электроды, включают магнитную мешалку и секундомер и через 1 мин записывают показания разности электродных потенциалов, которая соответствует начальной точке на градуировочной кривой.


Яндекс.Метрика