jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №624

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

После измерения содержимое стакана выливают, стакан и электрод ополаскивают дистиллированной водой и приступают к следующим измерениям, данные о которых внесены в таблицу (см. таблицу).

Стандартный

Содержание

Разность

Стандартный

Содержание

Разность

раствор

фторида в

электродных

раствор

фторида в

электродных

фторида, 10 мл

10 мл, мкг

потенциалов, мВ

фторида, 10 мл

10 мл, мкг

потенциалов, мВ

1 . 10—5M

1,9

264

4 . 10—4 M

76,0

208

2 . 10—5 M

3,8

259

6 . 10—4 M

114,0

196

4 . 10—5 M

7,6

249

8 . 10—4 M

152,0

190

6 . 10—5 M

11,4

243

1 . 10—3 M

190,0

183

8 . 10—5 M

15,2

239

10 мл буферного

0

272

1 . 10—4 M

19,0

233

раствора и

2 . 10—4 M

38,0

224

10 мл воды

По средним результатам строят графики зависимости разности потенциалов (мВ) от содержания фторидов (мкг). Если при изменении концентраций растворов в десять раз, при котором рБ изменяется на единицу, разность электродных потенциалов не изменяется на 56±3 мВ, то фторидный электрод следует регенерировать в 0,001 М растворе фторида натрия в течение суток, а затем тщательно отмывать дистиллированной водой.

Ход анализа. Почву высушивают до воздушно-сухого состояния, просеивают через сито Кноппа с ячейками размером 1 мм и растирают до состояния пудры. В 0,5 г воздушно-сухой почвы определяют содержание гигроскопической влаги (в %), которое учитывают при пересчете результатов на абсолютно сухую почву (см. раздел 3).

Иономер подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Измерения проводят на шкале диапазонов —1 +4 и на шкале «мВ».

Определение общего содержания фторидов. Смешивают 1 г почвы с 10 г щелочного плава (калия-натрия карбоната), помещают в никелевый тигель и сплавляют в муфульной печи 4 ч при 900°С. Затем плав дважды выщелачивают горячей водой и фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента». Фильтрат нейтрализуют 5 М хлороводородной кислотой, добавляют 10 г карбоната аммония для осаждения карбонатов железа и других металлов, выпаривают на водяной бане до удаления запаха аммиака. По окончанию выпаривания пробу фильтруют в полиэтиленовый цилиндр, дважды выщелачивают дистиллированной водой (горячей) и доводят до метки водой. Параллельно ставят холостой опыт, используя все указанные реактивы.

Нейтрализуют 10 мл фильтрата кислотой до рН=5,8±0,1 с использованием иономера, перемешивают, измеряют разность электродных потенциалов, как при построении градуировочного графика. Содержание фторидов в пробе находят по градуировочному графику.

Определение водорастворимых (подвижных) форм фторидов. Помещают 10 г почвы в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл воды. Содержимое стакана центрифугируют 15 мин, отбирают 10 мл, добавляют 10 мл буферного раствора и анализируют фториды, как описано выше.


Яндекс.Метрика