Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №625

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Расчет. Концентрацию фторидов с (мг/кг) вычисляют по формуле III.5 (раздел 3).

5.5. Бензин (топливный) [3]

0сновной частью топливного бензина являются парафиновые, нафтеновые, непредельные углеводороды с температурой кипения от 40 до 205°С. Плотность бензина 0,71—0,74 г/см3, хорошо растворим в этаноле.

Принцип анализа. 0пределение основано на равновесном концентрировании бензина из почвы и газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел обнаружения 0,01 мг/кг почвы, точность измерения ±25%, измеряемые концентрации 0,01—0,3 мг/кг.

0пределению не мешают бензол, толуол, ксилолы.

Аппаратура и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм. Шкаф сушильный с регулятором температуры с точностью ±1°С или ультрамикротер-мостат УТ-15.

Флаконы стеклянные емкостью 45 мл с резиновыми пробками и навинчивающимися пластмассовыми колпачками.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.

Шприц медицинский вместимостью 5 мл, А-5.

Бензин, марки А-72.

Этанол, 96%-ный.

Ацетон.

Газообразные азот, воздух, водород в баллонах с редукторами.

Исходный стандартный раствор бензина, содержащий 0,01 мг/мл бензина. Растворяют 1 мг бензина в этаноле в колбе вместимостью 100 мл.

Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,05; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,50 мкг/мл бензина, готовят разбавлением исходного стандартного раствора бензина водой.

Вода дистиллированная.

Инертон AW-DMCS, фракция 0,16-0,20 мм.

Трипропионитриламин (ТПНА), чда.

Насадка для хроматографической колонки состоит из ТПНА, нанесенной в количестве 20% от массы носителя на инертон AW-DMCS. ТПНА растворяют в ацетоне и в полученный раствор вносят твердый носитель так, чтобы раствор полностью покрыл твердый носитель. Смесь осторожно встряхивают и перемешивают до полного удаления растворителя.

Сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку, закрывают с обеих концов стеклянной ватой, помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют 10 ч при 100°С.

Градуировочный график. В стеклянные флаконы вносят по 10 г контрольной почвы и наносят по 2 мл рабочих стандартных растворов, что соответствует содержанию 0; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мкг бензина. Флаконы герметично закрывают, тщательно встряхивают и оставляют на 1 ч. Стандарты обрабатывают в условиях анализа пробы. Равновесную паровую фазу 5 мл вводят в испаритель прибора для хроматографического разделения. На хро-матограмме вычисляют площади пиков стандартов и по средним результатам из пяти опре-


Яндекс.Метрика