Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №629

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Проверка чистоты гексана

Подготавливают анализатор жидкости «Флюорат-02» к работе и помещают в канал возбуждения светофильтр № 1, а в канал регистрации — светофильтр № 3.

Устанавливают в кюветное отделение кювету с гексаном и нажимают клавишу «Ф» (модификации «Флюорат-02-1» и «Флюорат-02-3» или «J0» (модификации «Флюорат-02-2М» и «Флюорат-02-3М»). Записывают в журнал полученное значение (Фгекс). Помещают в кюветное отделение кювету с раствором НП с концентрацией Снп=10 мг/дм3 в гексане и нажимают клавишу «Ф» (или «J0»). Записывают полученное значение (Фнп) в журнал. Рассчитывают минимальную концентрацию НП в гексане (Смин), которую можно измерить, по формуле

Смин=0,1[Фгекс/(Фнп — Фгекс)] С

Гексан пригоден для выполнения определения, если полученное значение Смин превосходит 0,1 мг/дм3 при анализе незагрязненных или слабо загрязненных почв и 0,5 мг/дм3 при анализе загрязненных. В противном случае растворитель необходимо заменить или произвести его очистку. Очистка гексана производится путем перегонки с активированным углем (из расчета 25 г на 1 дм3). Отбирают среднюю фракцию, кипящую при 68—69°С.

Контроль чистоты хлороформа

В стеклянный стаканчик вместимостью 50 см3 помещают 15 см3 хлороформа и досуха выпаривают в токе воздуха. Остаток растворяют в 5 см3 гексана и измеряют концентрацию нефтепродуктов в холостой пробе на анализаторе в режиме «Измерение». Хлороформ пригоден для выполнения определения, если полученное значение концентрации НП не превосходит 0,1 мг/дм3 при анализе незагрязненных или слабо загрязненных почв и 0,5 мг/дм3 при анализе загрязненных. В противном случае растворитель необходимо заменить или произвести его очистку путем перегонки.

Способы установления градуировочной характеристики и контроля стабильности

При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр № 1, а в канале регистрации — светофильтр № 3.

Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции раствора нефтепродукта и чистого растворителя — гексана.

Для модификаций «Флюорат-02-2» и «Флюорат-02-3». Настройку режима «Фон» производят при помощи растворителя. Для этого помещают в кюветное отделение кювету с гексаном и нажимают клавишу «Ф». Полученное значение регистрируют в журнале.

Для настройки режима «Градуировка» используют раствор НП в гексане с концентрацией 10 гм/дм3. Устанавливают следующие значения параметров: F5-0, C=10,00, помещают в кюветное отделение кювету с указанным раствором и нажимают клавишу «Г». Полученное значение градуировочного множителя регистрируют в журнале. Допускается вводить известное значение этого множителя


Яндекс.Метрика