jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №630

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

«А» с клавиатуры прибора.

Для модификаций «Флюорат-02-2М» и «Флюорат-02-3М». Входят в меню «Градуировка», устанавливают С0=0 и С1= 10,00. Значение параметра «J0» устанавливают по гексану, а «J0» — по раствору НП с концентрацией 10 мг/дм3. При этом значении параметров «С2»-»С6» и «J2»-»J6» должны быть равны нулю. В кюветное отделение помещают кювету с гексаном, при помощи клавиши со стрелками устанавливают курсор на ячейку со значением параметра «J0» и нажимают клавишу «Ent». Затем переводят курсор на ячейку со значением параметра «J1», в кюветное отделение помещают кювету с градуировочным раствором с концентрацией НП, равной 10 мг/дм3, и нажимают клавишу «Ent». После окончания градуировки переходят в окно «Измерение».

Для контроля стабильности градуировочной характеристики анализатора приготавливают 1—2 контрольные смеси с концентрацией НП 1-10 мг/дм3, для чего отбирают Vc, см3 (0,5<Vc<5) раствора нефтепродуктов с концентрацией 100 мг/дм3 в сухую чистую мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки гексаном и тщательно перемешивают. Концентрацию НП в полученной смеси (Ск, мг/дм3) рассчитывают по формуле:

Ск = 100V/50

Измеряют концентрацию НП в полученных растворах в режиме «Измерение». Градуировка признается стабильной, если измеренное значение концентрации НП в смесях отличается от Ск не более, чем на 10%. В противном случае градуировку анализатора необходимо повторить.

В случае отказа при градуировке (Е13) необходимо заменить гексан на более чистый.

Подготовка хроматографической колонки

Непосредственно перед выполнением анализа необходимо подготовить хрома-тографическую колонку. Для этого в носик колонки помещают небольшое количество ваты, промытой хлороформом. Затем к 2 г оксида алюминия (см. выше) прибавляют 10 см3 гексана, взбалтывают и заполняют суспензией колонку, не допуская осушения слоя оксида алюминия. После заполнения колонки и после пропускания каждой пробы колонку с оксидом алюминия промывают 10 см3 гек-сана. Последние порции гексана (2—3 см3) собирают и измеряют концентрацию нефтепродуктов, которая должна быть близкой к нулевой (не более 0,05—0,2 мг/ дм3). В противном случае промывку колонки продолжают. Колонка пригодна к использованию в течение рабочего дня.

Выполнение измерений

Подготовка пробы и измерение концентрации НП в экстракте

Навеску пробы (табл. III.10) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3.

Таблица III.10. Навеска почвы в зависимости от типа и ожидаемого содержания нефтепродуктов

Тип почвы

0жидаемое содержание

Масса навески, г


Яндекс.Метрика