Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №631

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

нефтепродуктов, мг/г

Незагрязненные почвы и слабозагрязненные почвы и грунты

Почва в черте города и

возле промышленных объектов

менее 0,1

0,1-1

0,5

1

Сильнозагрязненные почвы

более 1

0,2

К пробе добавляют при помощи пипетки 10 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 15 мин при встряхивании. Затем экстракт фильтруют через фильтр «красная лента», ополаскивают колбу 5 см3 хлороформа и промывают им почву на фильтре, объединяя фильтраты. Фильтрат помещают в стаканчик вместимостью 50 см3 и досуха выпаривают в токе воздуха. Остаток растворяют в 5 см3 гексана. Полученный раствор переносят в хроматографическую колонку с 2 г оксида алюминия. Колонку промывают 10 см3 гексана, предварительно ополоснув им стаканчик. Элю-ат собирают в мерный цилиндр, записывают его объем и измеряют концентрацию нефтепродуктов в режиме «Измерение».

Одновременно фиксируют пропускание раствора (для модификаций «Флюо-рат-02-1» и «Флюорат-02-3» при нажатии клавиши «Т», для модификаций «Флю-орат-02-2М» и «Флуорат-02-3М» оно индицируется непосредственно при измерении концентрации НП). Полученные значения записывают в рабочий журнал.

Если измеренное значение концентрации нефтепродуктов в экстракте «Сизм» оказывается выше 10 мг/дм3, или же значение «Т» меньше, чем 0,75 (75%), то в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3 отбирают 2-5 см3 экстракта и разбавляют до метки гексаном. Измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора в режиме «Измерение».

Одновременно готовят холостую пробу. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 50 см3 помещают 15 см3 хлороформа и досуха выпаривают в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 5 см3 гексана и измеряют концентрацию нефтепродуктов в холостой пробе на приборе «Флюорат-02» в режиме «Измерение». Записывают в рабочий журнал полученное значение Схол.

Примечание. Допускается проводить упрощенную пробоподготовку, если на серии представительных проб установлено, что результаты, полученные при упрощенной и стандартной пробоподготовке, различаются на величину, меньшую значения характеристики МВИ (табл. III.9).

Упрощенная пробоподготовка

Упрощенную пробоподготовку рекомендуется проводить при анализе свежезаг-рязненных и фоновых (незагрязненных) проб.

Навеску почвы (табл. III.10) помещают в сухую колическую колбу вместимостью 100 см3. К пробе добавляют при помощи пипетки 10 см3 гексана и экстрагируют в течение 15 минут при встряхивании. Затем экстракт фильтруют через фильтр «красная лента», ополаскивают колбу 5 см3 гексана и промывают им почву на фильтре, объединяя фильтраты. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки гексаном, перемешивают и измеряют концентрацию нефтепродуктов.


Яндекс.Метрика