jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №641

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

делении неорганической ртути пробу обрабатывали смесью H2SO4 и SnCl2 (для переведения ртути в элементное состояние) и вводили пары ртути в атомизатор. В случае органической ртути образец обрабатывали йодуксусной и серной кислотами и вводили в ГХ/ААС. При криогенном концентрировании чувствительность увеличивается в 20 раз. Предел определения 0,2—0,6 мкг/л.

Простая и чувствительная методика определения метилртути в биологических материалах (природных водах, почве и донных отложениях) предполагает под-кисление пробы, экстракцию аналита органическими растворителями, очистку экстракта (см. главу II) и определение в нем CH3Hg методом ГХ/МС с Сн 5 ppb [33]. Аналогичные образцы можно вскрывать и с помощью тетраметиламмония гидроксида; затем этилирование неорганических и органических соединений ртути, концентрирование производных в колонке с Тенаксом ТА, термодесорбция и газохроматографическое определение целевых компонентов с Сн 0,2—1,4 нг/г

[32].

Анализ мочи на содержание соединений селена: Se (4+), Se (6+), селенме-тионин, селенцистеин и триметилселеноний осуществляли методом ВЭЖХ на колонке с силикагелем С18 с предварительной дериватизацией контролируемых компонентов — обработка в варианте «on-line» смесью HBr/KBrO3 при нагревании в микроволновом поле, где различные соединения селена превращались в селен (4+) и далее в гидриды, которые детектировались методом ААС или МС/

ИСП [37].

Извлечение целевых компонентов из крови или мочи очень удобно осуществлять из паровой фазы методом ТФМЭ (см. раздел 2.4 в главе II). Микроконцентрации свинца в цельной крови и моче определяли методом ГХ/ПИД [38] после превращения его по реакции Pb(2+) с тетраэтилборатом натрия в летучее производное — (C2H5)4Pb и улавливания конечного продукта из паровой фазы (4 мл) шприцем с полидиметилсилоксановым волокном (100 мкм). Шприц с концентратом аналита вводили в испаритель хроматографа, и после термодесорбции целевых компонентов они разлелялись на кварцевой капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм) с силиконом SPB-5 при программировании температуры (40—120°С) со скоростью 20°С/мин (газ-носитель Не). Метод ПФА/ТФМЭ/ГХ/ПИД позволяет определять свинец в крови и моче с Сн 3—4 ppb при Sr менее 0,1. Градуировочный график представлен на рис. IV. 1.

Современная инверсионная вольтамперометрия позволяет проводить анализ содержания свинца в цельной крови, исключая стадию предварительной подготовки пробы. Разработка новых толстопленочных и screen-printed электродов позволила создать портативные сенсоры, уменьшив тем самым необходимый для анализа объем пробы до 1 мл, а с помощью модифицированных сенсоров этот объем можно уменьшить до 50 мкл. Такой миниатюрный сенсор для определения свинца в цельной крови [110] имеет рабочий и вспомогательный электроды (угле-родсодержащие дорожки, нанесенные на пластиковую основу методом трафаретной печати), а электродом сравнения служит серебросодержащая дорожка.

Для исключения металлической ртути и ее солей из анализа поверхность рабочего электрода модифицируется малорастворимой солью диэтилдитиокарбамина-та ртути [II). Измерительная ячейка имеет объем 0,2—0,4 мл. Анализ проводится

filesmonster.club Яндекс.Метрика