Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №645

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

разделяли на капиллярной колонке из плавленного кварца (10 м Ч 0,53 мм) с FFAP при температуре 50°С с ПИД. Газ-носитель Не (6,6 мл/мин).

Во втором случае (хроматограмма на рис. IV.3-B) аналит определяли методом ПФА/ТФМЭ/ГХ/ПИД с применением капиллярной колонки (15 м х 0,25 мкм) с HP-INNO Wax (поперечносшитый полиэтиленгликоль, пленка 0,5 мкм) при про-граммировани температуры с использованием в качестве газа-носителя гелия (34 см/с или 1,2 мл/мин). Температура ПИД 275°С, испарителя 250°С.

Аналогичная методика (ПФА/ГХ/ПИД) может быть использована и для определения в крови паров растворителей (кетонов и ароматических углеводородов) [45]. Проба крови (1 мл) после добавления внутреннего стандарта (100 мкл 1-бута-нола) в виде паров вводится в испаритель газового хроматографа с ПИД (220°С) и капиллярной колонкой (30 м х 0,53 мм) с HP-INNOWax (пленка 1 мкм). Разделение осуществляется при программировании температуры (хроматограмма на рис. IV.4). Газ-носитель Не (25 см/с или 3,4 мл/мин).

Чувствительное и быстрое определение этанола в крови, сыворотке крови, моче и жидкости над фекалиями [46] методом ГХ/ПИД основано на прямом введении пробы в испаритель газового хроматографа, заполненный стеклянными шариками, обработанными фосфорной кислотой, при температуре 120° или 60°С. Детектор ПИД, газ-носитель азот (20 мл/мин). Предел определения 0,1 мг/л при объеме пробы 5 мкл. Одновременно с этанолом в образцах крови можно определять метанол, уксусную кислоту и ацетон.

Методами газовой и ионной хроматографии определяли три-н-бутилфосфат и холат натрия в растворе протеинов плазмы [47]. Предварительно эти вещества извлекали из матрицы методом ТФЭ (см. раздел 2.3 в главе II) в колонке с силикагелем С18 с последующим удалением (промывка) протеинов водой. Затем целевые компоненты элюировали из колонки с С18 гексаном, элюат концентрировали в колонке меньшего размера, извлекали его спиртом и анализировали конечный

'. пФлН '«-Ишь 7. ; ь'.'слг

]. Зчиг-пн :. П лч|2Г|С

j. vyl" 'hi: i i «НЛ'А е. ' BjIlii

1. ~i>...... IE. С Л',' МП:

l vhllr/ - in v* (..irtlf- п. ВД'МГ j fllr llhll-hih

leril

>

I i

Рис. IV.4. Хроматограмма растворителей, полученная методом ГХ/ПИД после их выделения из крови с помощью ПФА [45]. Пояснения в тексте.

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob