Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №646

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

элюат методом газовой или ионной хроматографии. 1.3. Неорганические соединения

Оригинальная методика парофазного реакционно-хроматографического определения HCN в крови [48, 49] основана на превращении HCN в CNCl в форко-лонке-реакторе с хлорамином Т и фиксировании производного с помощью ЭЗД. Форколонка выполнена из стекла и помещена в испаритель хроматографа, где и происходит реакция замещения при температуре 100°С сразу же после вода в испаритель хроматографа пробы крови. Разделение компонентов, содержащихся в анализируемой крови, осуществляли на стеклянной колонке (3 м Ч 3 мм) с Галкомидом М-18 на хромосорбе W при 55°С и расходе газа-носителя (азот) 30 мл/мин (рис. IV.5).

Количественное определение HCN проводили методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали дихлорметан. Метрологические характеристики методики можно оценить по результатам нескольких определений, представленных в табл. IV.3.

Нижний предел детектирования HCN, вычисленный из градуировочной кривой, равен 0,05 мкг/мл. Форколонка с хлорамином Т не изменяет своих свойств в течение нескольких месяцев, а градуировочная кривая линейна, если в качестве внутреннего стандарта используют дихлорметан и ЭЗД (никель-63). Детектор и испаритель нагревают до 100°С.

Таблица IV.3. Точность и воспроизводимость реакционно-хроматографического определения HCN в крови [48]

Введено HCN, n Найдено HCN, S, Коэффициент

мкг/мл мкг/мл мкг/мл вариации

0,22 5 0,18 0,007 3,9

1,11 5 1,15 0,019 1,7

Рис. IV.5. Хроматограмма крови, содержащей 1 мкг/мл HCN: 1-воздух; 2 — хлорциан; 3 — метиленхлорид; (внутренний стандарт)

[48].


Яндекс.Метрика