Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №648

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. IV.6. Электрофореграмма анионов (моча — внизу) [45]. Пояснения в тектсе.

фикация анионов осуществлялась по стандартным веществам (верхняя часть хро-матограммы). Разделение анионов проводили на кварцевом капилляре (56/64,5 см Ч 50 мкм) в буферном растворе при напряжении 30 кВ при температуре 25°С с УФ-детектором (350/60 нм и 245/10 нм).

Для экспрессного определения в моче крыс нитратов их превращают в нитро-мезитилен, который определяют на капиллярной колонке (15 м Ч 0,55 мм) с DB-1701 при (100—125°С) с использованием ТИД. Предел обнаружения составляет 0,5 мкмоль [56].

Определение нитритов и нитратов в моче, крови, слюне и др. биосредах методом ГХ/ЭЗД (после их превращения в нитробензол) с СН на уровне пикограммов подробно обсуждается в монографиях [57, 61], см. также главу I.

Наиболее распространенным способом анализа сложной смеси ионов (табл. IV.5), включающей бромид-, йодид-, цианид-, роданид-, нитрит- и сульфид-ионы, является перевод их в летучие пентафторбензильные производные, которые можно детектировать с помощью ПИД [58] и ЭЗД [59]. В последнем случае при анализе биологических объектов СН не превышают нескольких нг/мл. Методика основана [58-60] на образовании нейтральных криптатов из анионов и полимера Криптофикс 222В, используемого в качестве межфазного катализатора, с последующим извлечением анионов из водного раствора дихлорметаном для получения пентафторбензильных производных. Хроматограмма разделения пяти фторпроизводных анионов представлена на рис. IV.7. Условия синтеза производных приведены в табл. IV.6.


Яндекс.Метрика