Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №651

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

в интервале 15-100 мкг/г (навеска волос около 0,3 г) относительное стандартное отклонение не превышает 10%.

В другой методике [110] пробоподготовка для определения в волосах 30 химических элементов (Be, Cd, Fe, Co, Pb, P, Sn, Sb, As, Ba, Cr и др.) заключалась в их минерализации методом сухого озоления при 450°С (до постоянной массы). Измерения проводили методами ААС и АЭМС. Были обнаружены корреляции между содержанием токсичных элементов и их содержаниями в почве, воде и снежном покрове (г. Казань). Результаты измерений были использованы для разработки методических основ мониторинга и диагностики заболеваний населения города, связанных с повышенным содержанием токсичных химических элементов в человеческом организме.

Для определения следовых концентраций тяжелых металлов (хром, цинк, никель, железо и медь) в человеческих волосах разработана стандартная (официальная) российская методика, основанная на применении ААС (Fe при 248,3 нм; Zn при 213,9 нм; Ni при 232,0 нм; Cu при 324,4 нм и Cr при 357,9 нм) [42].

Пробы волос срезали с затылочной части головы, где их рост наиболее интенсивен. Волосы срезают от корней длиной не более 3 см. Оптимальная навеска волос для анализа 150—200 мг. Волосы укладывают в маркированные бумажные пакеты. Пробы выдерживают длительное хранение.

Измерение концентрации металлов в волосах производится после подготовки пробы к анализу. Отобранные образцы волос выдерживают в смеси этанола и диэ-тилового эфира (1:1) с целью очистки и промывки, а затем высушивают при температуре 80°С. Очищенные образцы хранят в эксикаторе. Навески волос помещают в маркированные пробирки и приливают смесь азотной кислоты и перекиси водорода (3:1). Пробы растворяют в течение суток. Проводят замер объема пробы после полного растворения волос.

Результаты измерений концентрации металлов регистрируют по показаниям прибора с цифровой индикацией, откалиброванного по концентрациям рабочих стандартных растворов определяемых металлов, за вычетом значения фоновой концентрации. Градуировочная характеристика выражает зависимость величины абсорбции от концентрации (мкг) и строится по 4 сериям стандартных растворов (см., например, табл. IV.2). Растворы готовят непосредственно перед использованием путем разведения основного стандартного раствора (см. раздел 1.1).

Интервал определяемых содержаний 2,5—15 мкг/г (железо); 50—150 мкг/г (цинк); 1—5 мкг/г (никель); 1—5 мкг/г (медь) и 1—6 мкг/г (хром). Суммарная погрешность не более 25% (Р = 0,95). Время анализа 7—10 мин.

Спектральная методика (АЭМС/ИСП) использовалась для определения в волосах человека гидридообразующих и негидридообразующих элементов (Sn, Hg, Pb, As, Cd, Ni, Cr и др.) [28]. Летучие гидриды синтезировали в реакторе с NaBH4. На конечный результат влияет концентрация HCl, скорость газа-носителя, температура и концентрация образующихся гидридов.

При определении в волосах органических веществ можно обойтись и без предварительной обработки пробы (экстракция, очистка экстракта, концентрирование и пр.). Фирма Вариан (США) разработала систему ввода твердых образцов для газового хроматографа серии 3000 [63]. Эта система рис. IV.8 является


Яндекс.Метрика