Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №655

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Определение органических соединений олова и других МОС в биологических материалах (донных отложениях и воде, см. также главы II и III) включает предварительную подготовку пробы (регулирование рН, добавление консервантов и реагентов и др.), жидкостную экстракцию МОС, синтез летучих производных, их очистку (метод ТФЭ, см. раздел 2.3 в главе II) и анализ методами ГХ/ПФД/ААС/ АЭД [78].

Для выделения из воды и образцов морского происхождения органических соединений (ПАУ, алифатические и хлоруглеводороды и др.) используют ускоренную жидкостную экстракцию органическими растворителями, СФЭ, классическую экстракцию в аппарате Сокслета, экстракцию в УЗ-поле и метанольное омыление, причем сложные биологические матрицы анализируют обычно после жидкостной экстракции методом ГХ/МС [79]. Методы газовой хроматографии и ВЭЖХ в сочетании с ААС и спектрофлуориметрией позволяют обнаружить в биологических материалах МОС на уровне нанограммов-пикограммов [73].

4.1. Биологические ткани

Проведена экспериментальная проверка [80] 12 опубликованных за последние 20 лет методик экстракционного выделения соединений бутил- и фенилолова из проб мягких тканей моллюсков для их последующего определения методом ГХ/ МС. Эти анализы актуальны по той причине, что оловоорганические соединения относятся к главным и опасным загрязнителям акватории портов и морепродуктов (см. также главу III).

Для определения ЛОС и МОС биологические ткани предварительно гомогенизируют, а затем извлекают органические соединения методом экстракции точно так же, как и при пробоподготовке в анализе загрязненной воды (см. главу II). При определении металлов и МОС пробу подвергают минерализации (обработка кислотами или щелочами), после чего используют один из вариантов экстракционного извлечения, часто с одновременной дериватизацией целевых компонентов (см. главы II и III).

В последнее время для минерализации биологических образцов (ткани животных и растений) начали использовать СВЧ-минерализатор МИНОТАВР-1 (фирма «Люмекс», Санкт-Петербург). Принцип действия этого прибора (сравните с обработкой пробы в МВ-поле, раздел 4.5 в главе III) основан на разложении органических веществ в СВЧ-поле в условиях высокого давления (рис. IV.10).

Помимо биологических материалов (ткани животных и растений, рыб и других морепродуктов) с помощью этого прибора можно осуществлять пробоподго-товку для определения металлов в фармацевтических препаратах и пищевых продуктах, в донных отложениях и сточных водах. Максимальная навеска 2 г сухого образца или 50 мл жидкости. Технические характеристики СВЧ-минерализатора приведены в табл. IV.8.

Таблица IV.8. Технические характеристики СВЧ-минерализатора МИНОТАВР-1 (фирма «Люмекс», Санкт-Петербург)

Давление, атм не более

Объем (масса) вводимой пробы, мл (г)

8

50 (2)


Яндекс.Метрика