Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №657

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ГХ/ПИД и ГХ/МС.

Альтернативная методика основана на ААС без синтеза производных [81]. Целевые компоненты извлекают из растворов образцов методом ТФЭ (подробнее см. раздел 2.3 в главе II). Предел определения составляет 0,001 ppb (для воды) при Sr менее 0,10.

Если используется методика с пробоподготовкой, основанной на экстракции ООС (трибутил-, диметилбутил- и метилдибутилолово) трополоном (2-гидрокси-циклогептатриенон — циклический кетон) [82], то при определении этих МОС в рыбе и донных осадках к образцу добавляют 40 мл концентрированной HCl, ведерживают 2 ч, добавляют 10 мл 48%-ной HBr и экстрагируют смесь 100 мл 0,05%-ного раствора трополона в н-пентане (2 мин). Органический слой отделяют, высушивают безводным сульфатом магния и затем синтезируют алкильные производные ООС по реакции Гриньяра (см. выше). Продукты реакции очищают (ТФЭ), высушивают и концентрируют в роторном испарителе.

Конечный элюат (5 мкл) анализируют на хроматографе с капиллярной колонкой (12 м Ч 0,53 мм) с силиконом ВР-1 (пленка 3 мкм) при программировании температуры (50—250°С) со скоростью 10°С/мин. При применении в качестве детектора ПФД (внутренний стандарт — диметилхлорид олова) в интервале 300—800 нм (максимум при 380 нм) достигается оптимальный результат.

Возможен и другой вариант пробоподготовки в такого рода исследованиях. При анализе тканей рыб, загрязненных ООС (трибутил- и трифенилхлориды олова [83], 5 г образца гидролизуют раствором КОН, экстрагируют ООС толуолом и очищают экстракт на колонке с катионитом и анионитом (см. раздел 2.3.1 в главе II). Затем ООС элюируют н-гексаном, получают производные по реакции Гриньяра (пентилмагнийбромид) и разделяют их на насадочной колонке (2 м Ч 2,4 мм) с 3% силикона OV-1 на Газхроме Q или капиллярной колонке (25 м Ч 0,32 мм) с Ультра-1 (силикон, пленка 0,52 мкм) с применением ПФД. Предел определения 6 и 10 нг/л соответственно.

Выделение моно-, ди- и трибутилолова из биоматериалов и донных отложений можно реализовать и в МВ-поле (с одновременным получением этилпроиз-водных) с последующим определением конечных продуктов на хроматографе с капиллярной колонкой (30 м Ч 0,32 мм) с силиконом DB-210 (пленка 0,25 мкм) и элементспецифическим АЭД [84]. В этом случае можно надежно идентифицировать любые ООС в сложных матрицах.

Альтернативой всем перечисленным выше методикам пробоподготовки в анализе ООС является использование гидридной технологии, которая заключается в превращении ООС в летучие гидриды в реакторе с NaBH4 (см. главы II и III). Так, при определении моно-, ди- трибутилолова в мидиях, устрицах и морском гребешке образцы биологических тканей экстрагируют смесью метанола с HCl в УЗ-бане, получают производные по реакции с NaBH4, улавливают гидриды в охлаждаемой жидким азотом начальной части стеклянной колонки (650 Ч 4) мм с 10% OV-101 на хромосорбе WHP, а затем при нагревании (180°С) в течение 4 мин вытесняют летучие гидриды током газа-носителя в испаритель газового хроматографа с ААС в качестве детектора. Степень извлечения ООС из образцов биологических тканей 96-99%, а СН составляет 2,3—29 нг/г [85].


Яндекс.Метрика