Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №658

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

4.1.2. Органические соединения ртути и свинца

Для обнаружения и количественного определения различных химических форм органической и неорганической ртути в экологических пробах используют спектральные (ААС холодного пара) и хроматографические методы [86], причем последние предпочтительнее, так как дают возможность фиксировать индивидуальные соединения после разделения их смесей. Для этой цели применяют как ГХ/ЭЗД [87, 88], ГХ/АЭД [89] или ГХ/АФЛ (атомно-флуоресцентный детектор) [90], так и гибридные методы — ГХ/МС [91] или ВЭЖх/мС [92].

Для выделения из ткани рыбы метилртути и ионов Hg(2+) используют прием дериватизации целевых компонентов (этилирование в реакторе с тетраэтилбора-том натрия) с последующим выделением полученных производных методом ТФМЭ (полидиметилсилоксановое волокно) из равновесного пара с последующим ГХ/МС-анализом концентрата [91]. Метод ПФА применяли и для определения CH3Hg в экстрактах биологических проб (бензол и толуол) в комбинации с ГХ/ЭЗД [88].

Чрезвычайно токсичную метилртуть можно выделить из гомогенизированных животных и растительных проб в форме CH3HgBr методом адсорбции на бумаге, пропитанной цистеином, в кислой среде (HBr и H2SO4) с последующей экстракцией бензолом и хроматографированием на насадочной колонке (1,6 м Ч 2 мм) с 5% диэтиленгликольсукцината на Супелкопорте при 160°С с ПИД [87]. СН равен 0,1 нг/г.

Неорганические соединения ртути в образцах морского происхождения определяли методом ГХ/АЗД с капиллярной колонкой после подкисления пробы, экстракция целевых компонентов толуолом и очистке экстракта с помощью попаративной хроматографии [89]. Для определения галогенидов металлов и этилртути в рыбе и других биологических объектах, а также в донных отложениях и природных водах МОС выделяли из матрицы действием KBr и солей меди (II), экстрагировали метиленхлоридом и анализировали экстракт методом ГХ/АФЛ [90]. Предел обнаружения 0,2 нг ртути. Эта методика применялась для определения химических форм нахождения ртути в различных экологических объектах с использованием полностью автоматизированной газохроматографической системы.

На примере образцов биологического материала, полученного из тканей морской собаки, были изучены различные способы выделения Hg(2+) и CH3Hg [92]. Разделение выделенных соединений ртути выполняли методом ВЭЖХ/МС/ИСП на двух ODS-колонках с обращенными фазами. Гибридные методы (ГХ/МС/ ИСП и ВЭЖХ/МС/ИСП) позволяют определять различные химические формы металлов в биологических объектах при очень низких содержаниях — на уровне фемтограммов [7]. Не менее надежным является определение органических соединений свинца методом ГХ/АЭД после извлечеия их из образцов биоматериала с помощью ТФМЭ [93].

Определение различных форм органических соединений Pb, Hg и Sn в биологических тканях [94] методом ГХ/АЭД дает практически однозначные результаты в случае предварительной дериватизации определяемых соединений (этилирова-ние в водной фазе, сочетание хелатирования с экстракцией, получение производ-


Яндекс.Метрика