Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №659

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ных по реакции Гриньяра) [94]. Предел обнаружения соединений свинца, а также три- и тетрабутилолова в морских объектах таким специфичным методом, как ГХ/АЭД/ИСП, составляет для ртути около 1 нг при Sr = 10% [95].

Анализ биологических образцов на содержание свинца, ртути и олова можно выполнять и методом газовой хроматографии на поликапиллярных колонках (подробнее см. главу I) с АЭД/ИСП в качестве детектора [9]. В этом варианте газовой хроматографии применяют блок из 1000 коротких (менее 1 м длиной) капилляров диаметром не более 40 мкм, что дает возможность провести всю хро-матографическую часть определения за 20—50 с и определить МОС на уровне пикограммов.

4.1.3. Соединения мышьяка и селена

Для выделения из биологических сред и воды органических и неорганических соединений мышьяка их можно перевести в соответствующие производные по реакции с метиловым эфиром тиогликолевой кислоты. Полученные дериваты хроматографируют на капиллярной колонке (10 м Ч 0,53 мм) с RSZ-150 при программировании температуры (110—230°С) и применении ЭЗД [31]. Новый метод пробоподготовки при определении соединений мышьяка в биологических тканях [96] заключается в обработке образцов смесью концентрированной H2SO4 и H2O2 (окислительный агент) в микроволновом поле с последующим исследованием ана-

лита методом ВЭЖХ/МС/ИСП.

Определение общих катионных и анионных форм мышьяка в тканях устриц предполагает использование гидролиза в присутствии смеси (10:1) концентрированной и 30%-ной HNO3 и 30%-ной H2O2 при микроволновом облучении экстрактора. При мощности МВ-нагрева 450 Вт (время нагрева 15 мин) степень извлечения токсикантов составляет 100%, при 300 Вт — 98,5%, а при уменьшении мощности до 100 Вт — 94% [97]. Извлеченные соединения анализировали методом ВЭЖХ/МС/ИСП на анионо- и катионообменных колонках PRP 100 и LC-SCX, на которых по временам удерживания были идентифицированы димети-ларсиноилрибозиды, арсенобетаин, арсенохолин, диметилмышьяковая кислота и др.

Для обнаружения и определения селена в биологических объектах применяют как гидридную технологию (см. выше), так и традиционные методы определения Se в виде 4,6-дибромпиазселенола [98]. Эти производные хроматографируют на капиллярной колонке (30 м Ч 0,75 мм) с силиконом SPB-35 при 200°С с ПИД. СН равен 0,003 мг/кг пробы.

Реакционно-хроматографическое определение микроконцентраций мышьяка возможно и в виде летучего комплекса с 1,4-дибромдиаминонафталином при использовании насадочной колонки и ЭЗД. Предел обнаружения составляет 0,03 нг. Этот же детектор применяют и при обнаружении селена в биологических и экологических пробах в виде дериватов с 1,2-диаминоарильными соединениями (новые реагенты, содержащие электроноакцепторные заместители — F, Cl, ClF3 и NO2) [57].


Яндекс.Метрика