Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №660

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

4.1.4 Диоксины

Результаты определения 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксинов в рыбе и моллюсках, проведенного в районах водных путей США в период 1979—1994 гг., показали [99], что их количество в этих продуктах постепенно снижается. Для выделения диоксинов из образцов использовали колоночную хроматографию и ВЭЖХ, а для

анализа — ГХ/ЭЗД и ГХ/МС.

С помощью ряда стандартных российских методик определения диоксинов на основе ГХ/МС и соответствующей пробоподготовки (см. главы II и III) было изучено загрязнение диоксинами образцов почв, воды, снега, ряда технологических материалов, а также пищевых продуктов, грудного молока и плазмы крови в г. Чапаевске, где в течение многих лет производились хлорорганические пестициды и множество других не менее токсичных веществ [100]. Выполнен ряд исследований по определению диоксинов в организмах рыб и животных и в различных экологических объектах [135—137].

4.2. Микроорганизмы и растения

Использование ГХ/ПФД позволило в варианте ПФА определить фосфин и сероводород в газообразных продуктах анаэробного бактериального концентрата [101]. Тенакс ТА оказался лучшим из 8 проверенных сорбентов для отбора проб и количественного определения летучих компонентов, выделяющихся из культур микробов [27]. Анализируемая смесь содержала 10 различных ЛОС (микробных метаболитов) с различной полярностью и летучестью. Анализ ЛОС выполняли методом газовой хроматографии после термодесорбции аналита из трубки с сорбентом. Предел определения составил несколько мкг/м3.

Методика на основе ГХ/ЭЗД/АЭД дала возможность надежно идентифицировать летучие галогенуглеводороды (от хлорметана до бромоформа) после их извлечения из антарктических макроводорослей [102]. ЛОС выделяли из образцов водорослей методом газовой экстракции (продувка и улавливание на сорбент, подробнее см. раздел 2.5 в главе II). Предел обнаружения равен 1 пг/л. Комбинация селективного к галогенуглеводородам ЭЗД и элементспецифическо-го АЭД (одновременно может детектировать 24 ЛОС с одинаковыми временами удерживания) является предпосылкой очень высокой достоверности результатов идентификации и количественного определения целевых компонентов.

Методом ПФА/ГХ определяли СО2 в водорослях озер (Германия) [103]. Полученные результаты (гидрологические и химические исследования) подтвердили предположение о том, что водоросли служат источником атмосферного СО2. Соединения селена [26] и серы [29] были идентифицированы в растениях и биологических образцах. В первом случае анализ выполняли методом ГХ/АЭД/ИСП, и благодаря достоинствам АЭД (см. выше) полученная информация послужила ценным дополнением к результатам анализа биологических объектов, полученных с помощью ГХ/МС [57].

В качестве подтверждения можно привести хроматограмму (рис.ГУП) разделения серу- и селенсодержащих органических соединений полученную с помощью комбинации двух информативных методов — ГХ/АЭД (вверху, А) и


Яндекс.Метрика