Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №662

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. IV.12. Определение трифторук-сусной кислоты в растительности методом ПФА/ГХ/ЭЗД в виде производных (метиловых эфи-ров) [104]. Пояснения в тексте. Метиловый эфир трифторуксусной кислоты указан на хроматограмме стрелкой.

при 60°С, высушивали над безводным MgSO4 и концентрировали до 3 мл. Полученный экстракт хроматографировали на капиллярной колонке (50 м Ч 0,32 мм) с SE-54 (газ-носитель Не, 150 кПа, расход 2 мл/мин) при программировании температуры (40—300°С) со скоростью 2°С/мин. Основным компонентом смеси ЛОС оказался S-этилтиоацетат, а из 18 серусодержащих ЛОС были идентифицированы тиоэфиры, сульфиды, дисульфиды, тритиоланы и др. и только один меркаптан — 5-метил-4-меркапто-2-гексанон. Кроме сернистых соединений, методами ГХ/ПИД и ГХ/МС и плодах дуриана идентифицированы спирты, кетоны и эфиры сложного строения.

Следовые концентрации трифторуксусной кислоты (применяющейся в качестве средства для борьбы с эпизоотиями) были обнаружены в растительности, а также в почве и водных пробах методом ПФА/ГХ/ЭЗД [104]. Это токсичное соединение экстрагировали из образцов смесью серной кислоты и метанола с одновременным получением производных — метиловых эфиров уксусной кислоты. Продукты реакции анализировали на хроматографе с ЭЗД и капиллярной колонкой (25 м Ч 0,32 мм) Пораплот QHT при программировании температуры от 110°С (10 мин) до 250°С со скоростью 40°С/мин. Полученная хроматограмма изображена на рис. IV.12. Для сухого растительного материала СН равен 34 нг/г, для почвы — 0,20 нг/г, для воды — 6,5 нг/л.

Для определения фторид-ионов в душевнике обыкновенном [30] 10 г растительного материала (высушенного до воздушно-сухого состояния) вымачивали в сосуде со 100 мл дистиллированной воды в течение 24 ч, фильтровали экстракт, добавляли к 1 мл фильтра 1 мл HCl (1:1), перемешивали, добавляли 5 мл триметилхлорсилана, закрывали сосуд специальной пробкой, выдерживали 10 мин при 80°С. В этих условиях протекает реакция:

(CH3)3SiCl + HF □ (CH3)3SiF + HCl

Пары над раствором (триметилфторсилан) анализировали на хроматографе с насадочной колонкой (2 м Ч 2 мм) с 30% апиезона L на хромосорбе Р и с ПИД


Яндекс.Метрика