Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №664

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

20 мин и оставляли на 1 мин. Из полученного экстракта извлекали гербициды методом ТФЭ (подробнее см. раздел 2.3.1 в главе II) в сорбционной трубке Supelcoclean LC-SCX емкостью 3 мл с 0,5 г сорбента. Трубку кондиционировали 1 мл CH2Cl2, добавляли 2 мл травяного экстракта, промывали сорбент (2 Ч 2 мл) ацетонитрилом, высушивали его в течение 5 мин в токе азота, снова промывали (2 х 2 мл) деионизованной водой, элюировали целевые компоненты 1,5 мл метанола и разбавляли полученный элюат до 2 мл деионизованной водой.

Окончательный элюат (100 мкл) хроматографировали на колонке (15 см х 4,6 мм, размер частиц 5 мкм) с Супелкосил LC-8-DB со смесью ацетонитрила и воды (45:55) в качестве подвижной фазы (расход 1,5 мл/мин) и с УФ-детектором (254 нм). В этих условиях симазин, пропазин и атразин разделяются полностью (хроматограмма на рис. IV.14). Эффективность извлечения гербицидов из травы

более 100%.

Для определения ЛОС в табаке их улавливали в трубке с Тенаксом и после термодесорбции анализировали методом ГХ/МС на колонке (30 м Ч 0,32 мм) с силиконом, а также непосредственно анализировали равновесный пар методом ПФА/ГХ/АЭД на той же колонке для получения профилей C, N, O и S для подтверждения правильности идентификации, проведенной с помощью ГХ/МС [107]. В одном из образцов табака обнаружены три неизвестных соединения — они оказались изомерными дипропиленгликольметиловыми эфирами. Метод определения никотина* в табаке основан на двухстадийной экстракции: сначала водным раствором, содержащим малаты и цитраты, а затем (после найтрализации раствора) хлороформом. Экстракт анализировали на капиллярной колонке с ФИД [34]. Продолжительность хроматографирования экстрактов менее 1 мин. Разделительную колонку из нержавеющей стали обрабатывали щелочью, чтобы уменьшить адсорбцию никотина. Методику использовали для анализа сигарет.

Никотин и котинин (соединение, родственное никотину) определяли методом ГХ/ТИД в фракции твердых частиц загрязнений табачного дыма [108]. Твердые частицы улавливали фильтром (см. главу I), извлекали их органическим растворителем и анализировали 1—3 мкл полученного экстракта на капиллярной колонке (12 м Ч 0,32 мм) с силиконом DB-5 (пленка 0,5 мкм) при программировании температуры (60—280°С) со скоростью 10°С/мин. Полученные в этих условиях хроматограмма (фрагмент) и градуировочный график для определения котинина изображены на рис. IV.15.

4.3. Лекарства в биосредах

Определение лекарств и их метаболитов в человеческом организме уже давно связано не только с медициной, но и с экологией, одним из объектов анализа которой являются биосреды. В обзоре [109] утверждается, что количество публикаций по определению лекарственных препаратов в биосредах (кровь, моча, плазма и сыворотка крови и др.) постоянно растет.

К основным способам пробоподготовки при определении лекарств и их метаболитов в биосредах относится ТФЭ и ТФМЭ (подробно, см. разделы 2.3 и 2.4 в

* Алкалоид (3-метилпироллидин-2'-пиридин). Содержится в табаке в виде солей уксусной, лимонной и яблочной кислот.


Яндекс.Метрика