Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №666

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

А

2

Б

1

5

ч

19 20 21 22 23 24 25

мнн

О

1 2 3

4 нг

Рис. IV.15. Хроматограмма экстракта твердых частиц табачного дыма (А) и градуировочный график для определения котинина (Б) [108]. Пояснения в тексте. 1 — никотин; 2 — котинин.

ния экстракционной колонки, что отражено в названии сорбента Nonconditioned Extraction — Universal Sorbent (универсальный сорбент с экстракцией без кондиционирования). Сорбент AbselutTM Nexus был разработан специально для экстракции лекарственных, наркотических веществ и их метаболитов из биологических жидкостей с высокой степенью извлечения и воспроизводимостью. AbselutTM Nexus представляет собой полимерный сферических сорбент с уникальной комбинацией гидрофильньгх и гидрофобных активных центров, что позволяет унифицировать методики экстракции и выделять за одну аналитическую стадию более 20 препаратов или метаболитов. Отсутствие необходимости проведения стадии кондиционирования приводит к существенной экономии времени и растворителей и облегчает проведение подготовки большого массива проб в клинической практике [63].

4.3.1. Моча

Методика определения опиатов (морфин, кодеин, героин и др.) в моче предполагает пробоподготовку на основе ТФЭ [45]. В сосуд с образцом мочи (2 мл) добавляют 0,5 мл ацетатного буфера (рН=2) с в-глюкуранидазой и внутренний станд-рат. Смесь нагревается до 50°С в течение 3 ч, и полученные в результате реакции гидролиза опиатов продукты извлекают из раствора в патроне EVIDEX SPE (см. раздел 2.3.1 в главе II). Сорбент промывают 2 мл воды и 1 мл 30%-ного раствора ацетонитрила в воде. Элюируют целевые компоненты 1 мл метанола и упаривают до сухого остатка. Затем дериватизируют опиаты по реакции с 50 мкл этилацетата и 50 мкл трифторацетилацетона в течение 20 мин при температуре 50°С. Упаривают полученый раствор досуха и растворяют остаток в 100 мкл этилацетата.

Конечный продукт анализируют методом ГХ/МС на капиллярной колонке (12 м Ч 0,2 мм) с силиконом DB-5MS EVDX (пленка 0,33 мкм) при программировании температуры от 65°С (1 мин) до 325°С со скоростью 20°С/мин и применении МСД. Газ-носитель Не (40 см/с), температура испарителя 250°С. Получен-


Яндекс.Метрика