Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №668

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

мин. Детектор МСД, газ-носитель гелий (40 см/с при 65°С). Марихуана (пик 1 на хроматограмме рис. ГУ16-Б) была идентифицирована по масс-спектру.

Относительно простая газохроматографическая система ГХ/ПИД позволяет (после извлечения из мочи) осуществлять скрининг наркотических веществ, которые разделяют на капиллярной колонке (50 м Ч 0,32 мм) с Ультра 2 (поперечносши-тый фенилметилсиликон, пленка 0,52 мкм) при программировании температуры и применении ПИД. Газ-носитель гелий (80 см/с). Анализируемая проба 1 мкл. Полученная хроматограмма представлена на рис. IV.17.

Несколько десятков различных сорбентов на основе силикагеля, модифицированного функциональными группами, производится многими зарубежными [44, 45, 63] и отечественными [111, 112] фирмами (Диапаки и Диасорбы)* для пробоподготовки в анализе биосред.

Патроны Bond Elut TCA объемом 10 мл, содержащие100 мг сорбента (рис. IV.18), предназначены специально для быстрого и воспроизводимого извлечения из биосубстратов трициклических антидепрессантов [63]. У этих сорбентов очень большой линейный диапазон — они с эффективностью не ниже 90% могут извлкать из мочи и крови лекарства в концентрациях от 20 до 2000 нг/мл.

Не меньшей эффективностью извлечения (100%) обладают и патроны Bond Elut Certify [63], специально предназначенные для экстракции лекарств из мочи, плазмы, цельной крови и других биологических субстратов. В одном картридже находится сорбент на основе силикагеля, но с двумя или более функциональными группами. Это позволяет осуществлять более полное взаимодействие сорбента с аналитом и достигать более высокой степени извлечения и воспроизводимости, чем в случае выделения лекарств из биосред с использованием традиционных сорбентов [44, 45, 63].

В качестве конкретного примера можно обратиться к хроматограмме на рис. IV.19, полученной методом ГХ/МС после извлечения кодеина и морфина в виде фторпроизводных (предколоночная дериватизация) в патроне с Bond Elut Certify

Рис. IV.17. Скрининг наркотических препаратов в моче методом ГХ/ПИД [45]. Пояснения в тексте.


Яндекс.Метрика