Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №673

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Программа 1: температуру термостата программировали от 100°С (выдержка 2 мин) до 280°С со скоростью 10°С/мин, температура инжектора и интерфейса 250°С. В инжектор хроматографа вводили 1 мкл пробы в режиме без деления потока. Регистрировали масс-спектры в интервале масс ионов от 40 до 500 с частотой 1 спектр в 1 с.

2. Для определения фентанила в биожидкостях использовали два типа ХМС систем (А, Б) и два типа капиллярных колонок, разделение проводили по температурным программам 2 и 3.

(А) — ХМС система: Magnum Finnigan MAT/Varian 3400.

Колонка: Quadrex 400-1HT-25-0,1F. (25 м х 0,25 мм).

Программа 2: от 120°С (выдержка 1 мин), 20°С/мин, до 200°С, далее со скоростью 4°С/мин, 280°С (выдержка 5 мин).

(Б) — ХМС система: Hewlett-Packard 5973 MSD/HP 6890. Колонка: НР-5 30 м х 0,32 мм (0,25 мкм).

Программа 3: температуру термостата программировали от 100°С (выдержка 1,5 мин) со скоростью 35°С/мин до 290°С (выдержка 15 мин).

Проведено различие метаболитов и примесных веществ препаратов для внутривенного наркоза, имеющих близкие масс-спектры и времена удерживания. Даны методические рекомендации по анализу трудноразделяемых (методом капиллярной газовой хроматографии) пар веществ, применяемых для внутривенной анестезии, а также их метаболитов. Трудноразделяемые пары компонентов: норпромедол/продукт гидролиза диазепама (2-метиламино-5-хлорбензофенон); норкетамин/промедол; ангидротрамадол (ГХ артефакт)/кетамин. Исследован процесс кумуляции в организме примесного вещества препарата трамадол, цдентифи-цированного как эпокситрамадол [120].

Тем не менее, метод ЖЖ-экстракции для извлечения лекарств из биосубстратов является далеко не лучшим, и после такого извлечения на хроматограммах могут появляться ложные пики, обусловленные как примесями в самом растворителе, так и множеством потенциальных примесей органических соединений в анализируемой матрице. В то же время использование экстракционных патронов в методе ТФЭ уже изначально исключает присутствие большинства примесей в конечном аналите в силу особенностей технологии ТФЭ — кондиционирование сорбента, промывка (удаление примесей) и элюирование целевых компонентов (но не примесей) на последней стадии ТФЭ (подробно см. раздел 2.3.1 в главе

II).

Специальные патроны с сорбентами отечественных [111, 112] и зарубежных [44, 45, 63] фирм позволяют удалить с хроматограмм ложные пики (обусловленные присутствием в матрице посторонних примесей). Аналиты отделяются от мешающих анализу соединений в течение трех дискретных стадий ТФЭ (см. выше). Аналит прочно удерживается в патроне твердой фазой, в то время как матрица вместе с примесями проходит через сорбционную колонку, не задерживаясь, а последующая стадия — промывка удаляет примеси из уже сорбированного в патроне аналита. На последней стадии ТФЭ — элюировании целевых компонентов растворителем аналит селективно извлекается из патрона с сорбентом, а еще


Яндекс.Метрика