Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №674

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

оставшиеся на сорбенте следовые количества примесей прочно удерживаются в патроне.

По этой причине ТФЭ позволяет гораздо лучше «избавляться» от мешающих анализу примесей (сопутствующих целевым компонентам), чем другие методы экстракционного извлечения аналита из биосред, а также из воды и растворов. Это свойство технологии ТФЭ особенно ценно для пробоподготовки в анализе биосред. Из рис. IV.21 хорошо видно преимущество ТФЭ перед ЖЖ-экстра-кцией потенциальных примесей из холостой пробы мочи. Хроматограмма (а) получена после ТФЭ холостого образца мочи (2 мл) в патроне Bond Elut Certify, а хроматограмма (в) — после ЖЖ-экстракции этого же образца мочи.

Хроматографирование аналита (экстракта) в обоих случаях выполнялось на газовом хроматографе Вариан 3500 с ПИД и автосамплером 8100 и с капиллярной колонкой (30 м Ч 0,25 мм) с силиконом DB-5 (пленка 0,25 мкм). Температура колонки программировалась от 150° (1 мин) до 280°С (2 мин) со скоростью

10°С/мин.

Из рис. IV.21 видно, что после ЖЖ-экстракции (хроматограмма «в») на хрома-тограмме появляется много ложных пиков, в то время как в случае ТФЭ (хрома-тограмма «а») их практически нет.

Однако даже после тщательной очистки биосубстратов с помощью ТФЭ в них могут еще оставаться примеси органических соединений, которые будут мешать определению целевых компонентов. В этом случае при исследовании конечного аналита применяют высокоинформативные гибридные методы, например, ГХ/

МС, ВЭЖХ/МС или ГХ/ВЭЖХ/МС [57].

Еще большие возможности у комбинированного метода, сочетающего хро-матографическое разделение (ГХ или ВЭЖХ) с исследованием элюата методом ЯМР [57, 114-116]. Предварительное разделение компонентов на хроматографической колонке позволяет получить с помощью ЯМР уникальную информацию о структуре целевых компонентов, например, при определении лекарств в биосубстратах.

Г.

я

I' - ЗГЕ

а ;

£ i

I

1U Ц

Т«тч

Рис. IV.21. Хроматограммы экстрактов холостой пробы мочи, полученные после ТФЭ (a) и ЖЖ-экстракции (b) [63].


Яндекс.Метрика