Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №675

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

В качестве примера ВЭЖХ/ЯМР исследования биологической жидкости приведем анализ мочи [117]. Прямой 1Н-ЯМР-спектр мочи (см. рис. IV.22) практически не поддается расшифровке. Хроматограмма показывает множество фракций, спектры которых (рис. IV.22, внизу) могут быть индивидуально измерены в реальном масштабе или с остановкой потока (хроматограммы на рис. IV.22, вверху). ВЭЖХ/ЯМР исследование позволило впервые обнаружить в моче пять новых токсичных метаболитов ибупрофена (лекарство от головной боли): эфир этого соединения — глюкуронид ибупрофена, гидроксилированный в боковой цепи метаболит и его глюкуронид, оксидированный в боковой цепи метаболит карбоновой кислоты и его глюкуронид [116].

Сложность и относительно высокая стоимость аппаратуры для ВЭЖХ/ЯМР-и ГХ/ЯМР-исследований пока ограничивают их применение в практическйо аналитике и экологической аналитической химии. Однако возможности проведения тонких структурных исследований этими методами в некоторых случаях могут оказаться единственно приемлемыми способами надежной идентификации компонентов сложных смесей реальных загрязнений окружающей среды и биосубстратов.

После газохроматографического разделения смесей для их идентификации чаще всего используют другие спектральные методы — ИК-, УФ- или масс-спек-трометрию, а ЯМР-спектры снимают лишь в некоторых случаях для подтверждения (по структуре молекул) правильности идентификации, проведенной другими методами. Чаще всего это комбинации ГХ/МС/ИКФ/ЯМР, ГХ/МС/АЭД/ЯМР,

ВЭЖХ/ГХ/МС/ЯМР и др.

4.3.2 Кровь

Скрининг, идентификацию и количественное определение индивидуальных фармацевтических препаратов в цельной крови, плазме и сыворотке крови выполняют методом газовой хроматографии или (чаще) ВЭЖХ после извлечения лекарств из матрицы с помощью ТФЭ [44, 45, 63, 118], ТФМЭ [119], ЖЖ-экстракции [63, 120], а также посредством кислотного или ферментативного гидролиза [120].

Автоматическое определение ингибиторов протеазы (потенциальных противоопухолевых препаратов) в образцах плазмы крови и хрящевых тканей [118] было сделано методом ВЭЖХ/МС (тандемной) после выделения целевых компо-

aiiiTrtrmitiil Ck-ChS kttUmjui

Рис. IV.22. Идентификация метаболитов ибупрофена в моче с помощью системы ВЭЖХ/ЯМР [116, 117].


Яндекс.Метрика